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1. (WO2017170751) LI-CONTAINING SILICON OXIDE POWDER
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Pub. No.:    WO/2017/170751    International Application No.:    PCT/JP2017/013030
Publication Date: 05.10.2017 International Filing Date: 29.03.2017
IPC:
H01M 4/485 (2010.01), H01M 4/36 (2006.01)
Applicants: OSAKA TITANIUM TECHNOLOGIES CO.,LTD. [JP/JP]; 1, Higashihama-cho, Amagasaki-shi, Hyogo 6608533 (JP)
Inventors: TAKESHITA Kohki; (JP).
KIZAKI Shingo; (JP).
KASHITANI Yusuke; (JP)
Agent: YANAGIDATE Takahiko; (JP)
Priority Data:
2016-065457 29.03.2016 JP
Title (EN) LI-CONTAINING SILICON OXIDE POWDER
(FR) POUDRE D'OXYDE DE SILICIUM CONTENANT DU LITHIUM
(JA) Li含有酸化珪素粉末
Abstract: front page image
(EN)The present invention relates to a Li-containing SiOx powder (0.5 < x < 1.5) used in a negative electrode of a lithium secondary battery. On a powder particle cross section in a visual field of 1 μm in four directions containing a particle surface and having a definition of 50 pixels × 50 pixels or greater, EELS measurements are performed, and in so doing, the spectral intensities in the Li-K edge domain and the Si-L edge domain are determined. Among the integrated intensities over one row of a particle outermost surface in the visual field, the integrated intensity for the Li-K edge domain is ILi(s), the integrated intensity for the Si-L edge domain is ISi(s), and ILi(s)/(ILi(s) + ISi(s)) is the outermost surface Li intensity ratio R(s). Among the integrated intensities over one row of a near-surface 500 nm away inward from the particle outermost surface in the visual field, the integrated intensity for the Li-K edge domain is ILi(i), the integrated intensity for the Si-L edge domain is ISi(i), and ILi(i)/(ILi(i) + ISi(i)) is the near-surface Li intensity ratio R(i). Then, the Li-containing silicon oxide powder satisfies R(s)/R(i) < 1.
(FR)La présente invention concerne une poudre de SiOx contenant du Li (0,5 < x < 1,5) utilisée dans une électrode négative d'un accumulateur au lithium. Sur une section transversale de particule de poudre dans un champ visuel de 1 µm dans quatre directions contenant une surface de particule et ayant une définition de 50 pixels × 50 pixels ou plus, des mesures EELS sont effectuées, et, de cette manière, les intensités spectrales dans le domaine de seuil K du lithium et le domaine de seuil L du silicium sont déterminées. Parmi les intensités intégrées sur une rangée d'une surface extérieure de particule dans le champ visuel, l'intensité intégrée pour le domaine de seuil K du lithium est ILi(s), l'intensité intégrée pour le domaine de seuil L du silicium est ISi(s), et ILi(s)/(ILi(s) + ISi(s)) est la proportion d'intensité de Li sur la surface extérieure, R(s). Parmi les intensités intégrées sur une rangée d'une surface proche située à une distance de 500 nm vers l'intérieur de la surface extérieure de particule dans le champ visuel, l'intensité intégrée pour le domaine de seuil K du silicium est ILi(i), l'intensité intégrée pour le domaine de seuil L du silicium est ISi(i), et ILi(i)/(ILi(i) + ISi(i)) est la proportion d'intensité de Li sur la surface proche, R(i). La poudre d'oxyde de silicium contenant du Li satisfait alors R(s)/R(i) < 1.
(JA)Liドープに伴う安全性の低下を回避でき、合わせて湿式洗浄で問題となる電池性能の低下を最小限に抑制できるLi含有酸化珪素粉末を提供する。これを実現するために、粉末粒子断面に対し粒子表面を含んで50ピクセル×50ピクセル以上の解像度をもつ1μm四方の視野でEELS測定を行ったときのLi-K edge 域とSi-L edge 域のスペクトル強度を求める。粒子最表面の1列の積算強度のうち、Li-K edge 域の積算強度をILi(s)をとし、Si-L edge 域の積算強度をISi(s)としたときのILi(s)/(ILi(s)+ISi(s))をR(s)とする。前記視野における粒子最表面から内側へ500nm離れた近表面の1列の積算強度のうち、Li-K edge 域の積算強度をILi(i)をとし、Si-Ledge 域の積算強度をISi(i)としたときのILi(i)/(ILi(i)+ISi(i))をR(i)とする。そして、R(s)/R(i)<1を満足する。
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
African Regional Intellectual Property Organization (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: Japanese (JA)
Filing Language: Japanese (JA)