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1. (WO2015123992) METHOD FOR PREPARING DISPERSE BLUE 360
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/2015/123992    International Application No.:    PCT/CN2014/087534
Publication Date: 27.08.2015 International Filing Date: 26.09.2014
IPC:
C09B 29/09 (2006.01), C07C 245/04 (2006.01)
Applicants: JIANG SU DAO BO CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD [CN/CN]; Chemical Industrial Park, Heap Ditch Town, Guan Nan County Lianyungang, Jiangsu 222523 (CN)
Inventors: XU, Song; (CN).
LIU, Xuefeng; (CN).
GUO, Weicheng; (CN)
Agent: NANJING ZHENGLIAN INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY CO., LTD; 27/F., Blog.A, No.1 Hanzhongmen Rd Nanjing, Jiangsu 210029 (CN)
Priority Data:
201410060301.3 21.02.2014 CN
Title (EN) METHOD FOR PREPARING DISPERSE BLUE 360
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DU BLEU DISPERSÉ 360
(ZH) 一种制备分散蓝360的方法
Abstract: front page image
(EN)The present invention discloses a method for preparing disperse blue 360. 2-Bromothiazole is used as a raw material and is subjected to four unit reaction processes of nitration, hydrazination, amination and oxidation to obtain the target product. Its specific route is as follows: 2-bromothiazole is used as a raw material and subjected to a nitration reaction under the action of a mixture of concentrated nitric acid and concentrated sulphuric acid using to produce 2-bromo-5-nitrothiazole, the resulting 2-bromo-5-nitrothiazole is reacted using 2-methyltetrahydrofuran as a solvent under the action of hydrazine hydrate to produce 2-hydrazino-5-nitrothiazole, the resulting 2-hydrazino-5-nitrothiazole is reacted with 3-methyl-4-chloro-N,N-diethylaniline under the action of triethylamine, cuprous bromide and butanol to produce 2-[[4-(diethylamino)-2-methylphenyl]diamine]-5-nitrothiazole, the prepared 2-[[4-(diethylamino)-2-methylphenyl]diamine]-5-nitrothiazole is reacted under the action of an oxidant to produce the target product. In the present invention, sodium perborate and a composite catalyst are used for the hydrazine oxidation, which solves the problem of a low conversion rate of hydrazine oxidation using hydrogen peroxide as an oxidant, and provides a new preparation method for synthesizing the azo dye.
(FR)La présente invention concerne un procédé de préparation du bleu dispersé 360. Du 2-bromothiazole est utilisé comme matière première et est soumis à des procédés à quatre réactions unitaires de nitration, d'hydrazination, d'amination et d'oxydation pour obtenir le produit cible. Son schéma réactionnel spécifique est comme suit : le 2-bromothiazole est utilisé comme matière première et est soumis à une réaction de nitration sous l'action d'un mélange d'acide nitrique concentré et d'acide sulfurique concentré afin de produire du 2-bromo-5-nitrothiazole, le 2-bromo-5-nitrothiazole ainsi obtenu est admis à réagir dans le 2-méthyltétrahydrofurane utilisé comme solvant sous l'action d'hydrate d'hydrazine pour produire le 2-hydrazino-5-nitrothiazole, le 2-hydrazino-5-nitrothiazole ainsi obtenu est admis à réagir avec la 3-méthyl-4-chloro-N,N-diéthylaniline sous l'action de triéthylamine, de bromure cuivreux et de butanol pour produire le 2-[[4-(diéthylamino)-2-méthylphényl]diamine]-5-nitrothiazole, le 2-[[4-(diéthylamino)-2-méthylphényl]diamine]-5-nitrothiazole préparé est amené à réagir sous l'action d'un oxydant pour produire le produit cible. Dans la présente invention, du perborate de sodium et un catalyseur composite sont utilisés pour l'oxydation de l'hydrazine, ce qui résout le problème de l'oxydation à faible taux de conversion de l'hydrazine en utilisant du peroxyde d'hydrogène comme oxydant, et concerne un nouveau procédé de préparation pour la synthèse du colorant azoïque.
(ZH)本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2-溴噻唑为原料,经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物,其具体途径是以2-溴噻唑为原料,在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应,生成2-溴-5-硝基噻唑,所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶剂,在水合肼作用下进行反应,生成2-肼基-5-硝基噻唑,生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑,制备的2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化,解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题,为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。
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Publication Language: Chinese (ZH)
Filing Language: Chinese (ZH)