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1. (WO2014177119) NEW POLYMORPH OF 2-[4-F(METHYLAMINO)CARBONYL]-1H-PYRAZOL-1-YL]ADENOSINE AND METHOD OF ITS PREPARATION
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/2014/177119    International Application No.:    PCT/CZ2014/000045
Publication Date: 06.11.2014 International Filing Date: 25.04.2014
Chapter 2 Demand Filed:    24.02.2015    
IPC:
C07H 19/167 (2006.01), C07H 1/00 (2006.01)
Applicants: FARMAK, A.S. [CZ/CZ]; Na Vlcinci 16/3, Klasterni Hradisko 779 00 Olomouc (CZ)
Inventors: KVAPIL, Lubomir; (CZ).
HRADIL, Pavel; (CZ).
GREPL, Martin; (CZ).
SLEZAR, Petr; (CZ).
DVORAKOVA, Barbora; (CZ)
Agent: JIROTKOVA Ivana; ROTT, RUZICKA & GUTTMANN P.O. Box 44, 120 00 Praha 2 (CZ)
Priority Data:
PV 2013-320 29.04.2013 CZ
Title (EN) NEW POLYMORPH OF 2-[4-F(METHYLAMINO)CARBONYL]-1H-PYRAZOL-1-YL]ADENOSINE AND METHOD OF ITS PREPARATION
(FR) NOUVEAU POLYMORPHE DE 2-[4-[(MÉTHYLAMINO)CARBONYL]-1H-PYRAZOL-1-YL]ADÉNOSINE ET SON PROCÉDÉ DE PRÉPARATION
Abstract: front page image
(EN)A new polymorph of 2-[4-[(methylamino)carbonyl]-1 H-pyrazol-1- yl]adenosine (designated as polymorph E), of formula I, characterized by an X-ray diffraction pattern of X-RPD showing the following reflections at 2 Theta = 5.8°, 12.3°, 15.9°, 17.3°, 20.5°, 22.6°, 23.6°, 27.7°, and 29.2°, and further characterized by DSC showing marked endotherm in the range of 258 to 264 °C, and further characterized by IR spectra, which is prepared by a procedure comprising the following operations: • a. Mixing of 2-[4-[(methylamino)carbonyl]-1 H-pyrazol-1- yl]adenosine with a polar aprotic solvent, preferably with dimethylsulfoxide, and heating to form a saturated solution; • b. Cooling of the saturated solution with formation of a turbid solution of 2-[4: [(methylamino)carbonyl]-1 H-pyrazol-1- yl]adenosine; • c. Addition of the turbid solution of 2-[4-[(methylamino)carbonyl]-1 H-pyrazol-l-yl]adenosine to a protic solvent, preferably methanol, with separation of a gel-like precipitate; • d. Heating of the separated gel-like precipitate in the protic solvent to the boil with formation of a suspension of polymorph E; • e. Cooling of the suspension, isolation and drying of polymorph E.
(FR)L'invention concerne un nouveau polymorphe de 2-[4-[(méthylamino)carbonyl]-1H-pyrazol-1-yl]adénosine (désigné sous le nom de polymorphe E), de formule I, caractérisé par un motif de diffraction des rayons X de X-RPD montrant les réflexions suivantes à 2Thêta = 5,8°, 12,3°, 15,9°, 17,3°, 20,5°, 22,6°, 23,6°, 27,7° et 29,2°, et caractérisé en outre par une calorimétrie différentielle à balayage présentant un endotherme marqué dans la plage de 258 à 264 °C, et caractérisé en outre par un spectre infrarouge, qui est préparé par une procédure comprenant les mises en oeuvre suivantes : • a. mélanger la 2-[4-[(méthylamino)carbonyl]-1H-pyrazol-1-yl]adénosine avec un solvant polaire aprotique, de préférence avec du sulfoxyde de diméthyle, et chauffer pour former une solution saturée ; • b. refroidir la solution saturée avec formation d'une solution trouble de 2-[4- [(méthylamino)carbonyl]-1H-pyrazol-1- yl]adénosine ; • c. ajouter la solution trouble de 2-[4-[(méthylamino)carbonyl]-1H-pyrazol-1-yl]adénosine à un solvant protique, de préférence du méthanol, avec séparation d'un précipité analogue à un gel ; • d. chauffer le précipité analogue à un gel séparé dans le solvant protique jusqu'à ébullition avec formation d'une suspension du polymorphe E ; • e. refroidir la suspension, isoler et sécher le polymorphe E.
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
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African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: English (EN)
Filing Language: English (EN)