Processing

Please wait...

Settings

Settings

Goto Application

1. WO2014166086 - METHOD FOR PREPARING TRI(HEXAFLUOROISOPROPYL)PHOSPHATE

Publication Number WO/2014/166086
Publication Date 16.10.2014
International Application No. PCT/CN2013/074056
International Filing Date 11.04.2013
IPC
C07F 9/09 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
FACYCLIC, CARBOCYCLIC, OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
9Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
02Phosphorus compounds
06without P-C bonds
08Esters of oxyacids of phosphorus
09Esters of phosphoric acids
H01M 10/056 2010.01
HELECTRICITY
01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
10Secondary cells; Manufacture thereof
05Accumulators with non-aqueous electrolyte
056characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
CPC
C07F 9/091
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
9Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
02Phosphorus compounds
06without P—C bonds
08Esters of oxyacids of phosphorus
09Esters of phosphoric acids
091with hydroxyalkyl compounds with further substituents on alkyl
Applicants
  • 深圳新宙邦科技股份有限公司 SHENZHEN CAPCHEM TECHNOLOGY CO., LTD. [CN]/[CN]
  • 陈群 CHEN, Qun [CN]/[CN]
  • 汪仕华 WANG, Shihua [CN]/[CN]
Inventors
  • 陈群 CHEN, Qun
  • 汪仕华 WANG, Shihua
Agents
  • 深圳市博锐专利事务所 BORSAM INTELLECTUAL PROPERTY
Priority Data
201310117700.407.04.2013CN
Publication Language Chinese (ZH)
Filing Language Chinese (ZH)
Designated States
Title
(EN) METHOD FOR PREPARING TRI(HEXAFLUOROISOPROPYL)PHOSPHATE
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE PHOSPHATE DE TRI(HEXAFLUOROISOPROPYLE)
(ZH) 三(六氟异丙基)磷酸酯的制备方法
Abstract
(EN)
An object of the invention consists in providing a processing method for preparing tri(hexafluoroisopropyl) phosphate in a large scale, which is safe, low-cost, and high-yield. In order to achieve the above inventive object, the invention provides a method for preparing tri(hexafluoroisopropyl)phosphate, comprising the following steps: in an inert gas atmosphere, mixing hexafluoroisopropanol and methyl tertiary butyl ether; in the inert gas atmosphere, adding a metal hydride into the mixture of hexafluoroisopropanol and methyl tertiary butyl ether for a reaction, to obtain a first reaction solution; in the inert gas atmosphere, adding phosphorus oxychloride into the first reaction solution for a reaction by heating and refluxing, to obtain a second reaction solution; filtering the second reaction solution so as to obtain a filtrate; fractionating the filtrate at normal pressure and collecting fractions at a temperature of 78°C-88°C; cooling and crystallising the fractions collected in the range of 78°C-88°C; separating the crystals from the mother liquor, to obtain the crystals; heating the crystals to obtain a molten liquid and collecting products satisfying the preset requirement of purity.
(FR)
Un objet de l'invention consiste à fournir un procédé de traitement pour la préparation de phosphate de tri(hexafluoroisopropyle) à grande échelle, qui soit sûr, économique et présente un rendement élevé. Pour réaliser l'objet de l'invention ci-dessus, l'invention fournit un procédé de préparation de phosphate de tri(hexafluoroisopropyle) comprenant les étapes suivantes : dans une atmosphère gazeuse inerte, mélange d'hexafluoroisopropanol et de méthyl-tert-butyl-éther ; dans l'atmosphère gazeuse inerte, introduction d'un hydrure métallique dans le mélange d'hexafluoroisopropanol et de méthyl-tert-butyl-éther pour une réaction visant à obtenir une première solution réactionnelle ; dans l'atmosphère gazeuse inerte, introduction d'oxychlorure de phosphore dans la première solution réactionnelle pour une réaction par chauffage et reflux, visant à obtenir une deuxième solution réactionnelle ; filtration de la deuxième solution réactionnelle de façon à obtenir un filtrat ; fractionnement du filtrat sous la pression normale et collecte des fractions à une température de 78-88 °C ; refroidissement et cristallisation des fractions collectées dans la plage de 78-88 °C ; séparation des cristaux de la liqueur-mère, pour obtenir les cristaux ; chauffage des cristaux pour obtenir un liquide fondu, et collecte des produits satisfaisant aux exigences prédéfinies de pureté.
(ZH)
本发明的目的在于提供一种安全、低成本、收得率高且能大量制备三(六氟异丙基)磷酸酯的工艺方法。为实现上述发明目的,本发明提供了一种三(六氟异丙基)磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:在惰性气体气氛中,混合六氟异丙醇与曱基叔丁基醚;在惰性气体气氛中,向六氟异丙醇与曱基叔丁基醚的混合液中加入金属氢化物,进行反应,得到第一反应液;在惰性气体气氛中,向第一反应液中加入三氯氧磷,加热回流反应,得到第二反应液;过滤第二反应液,得到滤液;对滤液进行常压分馏,收集78-88°C的馏分;对78-88°C范围收集的馏分冷却结晶;分离晶体与母液,得到晶体;将晶体升温,得到融化的汗液,收集符合预设纯度要求的产品。
Also published as
Latest bibliographic data on file with the International Bureau