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1. WO2013099426 - METHOD FOR PRODUCING ε-CAPROLACTAM

Publication Number WO/2013/099426
Publication Date 04.07.2013
International Application No. PCT/JP2012/077971
International Filing Date 30.10.2012
IPC
C07D 201/16 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
201Preparation, separation, purification, or stabilisation of unsubstituted lactams
16Separation or purification
C07D 201/04 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
201Preparation, separation, purification, or stabilisation of unsubstituted lactams
02Preparation of lactams
04from or via oximes by Beckmann rearrangement
C07D 223/10 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
223Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
02not condensed with other rings
06with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
08Oxygen atoms
10attached in position 2
CPC
C07D 201/04
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
201Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
02Preparation of lactams
04from or via oximes by Beckmann rearrangement
C07D 201/16
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
201Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
16Separation or purification
C07D 223/10
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
223Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
02not condensed with other rings
06with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
08Oxygen atoms
10attached in position 2
Applicants
  • 住友化学株式会社 SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED [JP]/[JP]
Inventors
  • 武田 尚己 TAKEDA Naoki
  • 尾崎 達也 OZAKI Tatsuya
Agents
  • 棚井 澄雄 TANAI Sumio
Priority Data
2011-28737428.12.2011JP
Publication Language Japanese (ja)
Filing Language Japanese (JA)
Designated States
Title
(EN) METHOD FOR PRODUCING ε-CAPROLACTAM
(FR) PROCÉDÉ DE PRODUCTION D'ε-CAPROLACTAME
(JA) ε-カプロラクタムの製造方法
Abstract
(EN) A method for producing high-quality ε-caprolactam, which comprises: a crystallization step wherein ε-caprolactam is crystallized at a crystallization temperature of 10˚C or higher but less than melting point of the lactam from a mixed solution that is obtained by mixing crude ε-caprolactam, which has been obtained by Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime, with an organic solvent, thereby obtaining a slurry liquid that contains ε-caprolactam crystals; a first solid-liquid separation step wherein the slurry liquid obtained in the crystallization step is separated into a liquid phase that contains the organic solvent and a solid phase that contains the ε-caprolactam crystals, thereby obtaining the ε-caprolactam crystals; a repulp cleaning step wherein the ε-caprolactam crystals obtained in the first solid-liquid separation step are subjected to repulp cleaning using an organic solvent at a temperature not less than the above-mentioned crystallization temperature but less than the melting point of ε-caprolactam, thereby obtaining a slurry liquid that contains ε-caprolactam crystals; and a second solid-liquid separation step wherein the slurry liquid is separated into a liquid phase that contains the organic solvent and a solid phase that contains the ε-caprolactam crystals, thereby obtaining high-quality ε-caprolactam.
(FR) Procédé de production d'un ε-caprolactame de qualité élevée, qui comprend : une étape de cristallisation consistant à cristalliser l'ε-caprolactame à une température de cristallisation de 10°C ou plus mais inférieure au point de fusion du lactame à partir d'une solution mixte qui est obtenue par mélange d'un ε-caprolactame brut, qui a été obtenu par réarrangement de Beckmann d'un oxime de cyclohexanone, avec un solvant organique, pour obtenir ainsi un liquide pâteux qui contient des cristaux d'ε-caprolactame; une première étape de séparation solide-liquide consistant à séparer le liquide pâteux obtenu lors de l'étape de cristallisation en une phase liquide qui contient le solvant organique et une phase solide qui contient les cristaux d'ε-caprolactame; une étape de nettoyage par ré-empâtage consistant à soumettre les cristaux d'ε-caprolactame obtenus lors de la première étape de séparation solide-liquide à un nettoyage par ré-empâtage à l'aide d'un solvant organique à une température égale ou supérieure à la température de recristallisation précitée mais inférieure au point de fusion de l'ε-caprolactame, pour obtenir ainsi un liquide pâteux qui contient des cristaux d'ε-caprolactame; et une seconde étape de séparation solide-liquide consistant à séparer le liquide pâteux en une phase liquide qui contient le solvant organique et une phase solide qui contient les cristaux d'ε-caprolactame, pour obtenir ainsi un ε-caprolactame de qualité élevée.
(JA) シクロヘキサノンオキシムをベックマン転位させて得られた粗ε-カプロラクタムと有機溶媒とを混合した混合溶液から、10℃~ラクタムの融点未満の晶析の温度においてε-カプロラクタムを晶析させ、ε-カプロラクタム結晶を含むスラリー液を得る晶析工程と、前記晶析工程で得られたスラリー液を、有機溶媒を含む液相と、ε-カプロラクタム結晶を含む固相とに分離して、ε-カプロラクタム結晶を得る第1の固液分離工程と、第1の固液分離で得られたε-カプロラクタム結晶を、前記晶析の温度以上ε-カプロラクタムの融点未満の温度で、有機溶媒を用いてリパルプ洗浄してε-カプロラクタム結晶を含むスラリー液を得るリパルプ洗浄工程と、前記スラリー液を、有機溶媒を含む液相と、ε-カプロラクタム結晶を含む固相とに分離し、高品質ε-カプロラクタムを得る第2の固液分離工程と、を含む高品質ε-カプロラクタムの製造方法。
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