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1. (WO2009136093) METHOD FOR PREPARING A PHOTO-CROSSLINKABLE COMPOSITION
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/2009/136093    International Application No.:    PCT/FR2009/050640
Publication Date: 12.11.2009 International Filing Date: 09.04.2009
IPC:
C08G 77/04 (2006.01), C08G 77/10 (2006.01), C09D 183/06 (2006.01), G03F 7/075 (2006.01), C08G 77/14 (2006.01)
Applicants: ESSILOR INTERNATIONAL (COMPAGNIE GENERALE D'OPTIQUE) [FR/FR]; 147, rue de Paris F-94220 Charenton Le Pont (FR) (For All Designated States Except US).
CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE - CNRS - [FR/FR]; 3, rue Michel Ange F-75794 Paris Cedex 16 (FR) (For All Designated States Except US).
BALLET, Jérôme [FR/FR]; (FR) (For US Only).
BIVER, Claudine [FR/FR]; (FR) (For US Only).
CANO, Jean-Paul [FR/FR]; (FR) (For US Only).
DELIANE, Florent [FR/FR]; (FR) (For US Only).
ETIENNE, Pascal [FR/FR]; (FR) (For US Only).
LLOSA, Marjorie [FR/FR]; (FR) (For US Only)
Inventors: BALLET, Jérôme; (FR).
BIVER, Claudine; (FR).
CANO, Jean-Paul; (FR).
DELIANE, Florent; (FR).
ETIENNE, Pascal; (FR).
LLOSA, Marjorie; (FR)
Agent: PÖPPING, Barbara; (FR)
Priority Data:
0852452 11.04.2008 FR
Title (EN) METHOD FOR PREPARING A PHOTO-CROSSLINKABLE COMPOSITION
(FR) PROCEDE DE PREPARATION D'UNE COMPOSITION PHOTORETICULABLE
Abstract: front page image
(EN)The invention relates to a photo-crosslinkable composition that can be obtained by a method including the following steps: (a) the hydrolysis and condensation reaction of a [(epoxycycloalkyl)alkyl]-thalkoxysilane in solution in an organo-aqueous medium containing water in an initial water/monomer molar ratio of between 3 and 15, with at least one water-soluble solvent, at a pH of between 1.6 and 4.0, by heating the solution to a temperature of between 50 and 70°C for a duration of between 180 and 350 minutes in order to obtain a solution of an organo-mineral hybrid prepolymer, in which the totality or quasi-totality of the alkoxysilane groups has been hydrolysed, and which comprises in average at least 4 (epoxycycloalkyl)alkyl groups; (b) cooling the polyepoxide prepolymer composition thus obtained down to a temperature of between 15 and 25°C; (c) adding to said composition at least one cationic-polymerisation photo-primer and at least one photosensitiser having a maximum absorption at a wavelength of between 300 and 420 nm, and optionally adding a surfactant; (d) agitating the composition thus obtained for a duration of between 10 and 120 minutes at a temperature of between 15 and 25°C; (e) filtering the composition thus obtained with a filter comprising pores with an average size of between 1 and 5 μm; and (f) storing the liquid filtrate thus obtained at a temperature lower than 0°C, preferably between –20 and –10°C. The invention also relates to the use of such a photo-crosslinkable composition as a negative photosensitive resin in a photolithography process.
(FR)La présente invention concerne une composition photoréticulable susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : (a) réaction d'hydrolyse et de condensation d'un [(époxycycloalkyl)alkyl]-thalcoxysilane en solution dans un milieu organoaqueux contenant de l'eau, dans un rapport molaire initial eau/monomère compris entre 3 et 15, et au moins un solvant miscible avec l'eau, à un pH compris entre 1,6 et 4,0, par chauffage de la solution à une température comprise entre 50 et 70 °C pendant une durée comprise entre 180 et 350 minutes, de manière à obtenir une solution d'un prépolymère hybride organominéral dont la totalité ou quasi-totalité des groupes alcoxysilane a été hydrolysée et qui comporte en moyenne au moins 4 groupes (époxycycloalkyl)alkyle; (b) refroidissement de la composition de prépolymère polyépoxydé obtenue jusqu'à une température comprise entre 15 et 25 °C; (c) addition à cette composition d'au moins un photoamorceur de polymérisation cationique et au moins un photosensibilisateur présentant un maximum d'absorption à une longueur d'onde comprise entre 300 et 420 nm, et optionnellement addition d'un tensioactif; (d) agitation de la composition obtenue pendant une durée comprise entre 10 et 120 minutes à une température comprise entre 15 et 25 °C; (e) filtration de la composition obtenue sur un filtre comportant des pores d'une taille moyenne comprise entre 1 et 5 μm; et (f) stockage du filtrat liquide obtenu à une température inférieure à 0 °C, de préférence comprise entre -20 °C et -10 °C, ainsi que l'utilisation d'une telle composition photoréticulable en tant que résine photosensible négative dans un procédé de photolithographie.
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KM, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PG, PH, PL, PT, RO, RS, RU, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
African Regional Intellectual Property Organization (BW, GH, GM, KE, LS, MW, MZ, NA, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, SE, SI, SK, TR)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: French (FR)
Filing Language: French (FR)