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1. WO2008038742 - PROCESS FOR PRODUCING MEK-MODIFIED RESORCIN/FORMALIN RESIN PARALLELLY CARRYING OUT RECOVERY AND REUSE OF SPECIFIED RAW MATERIAL

Publication Number WO/2008/038742
Publication Date 03.04.2008
International Application No. PCT/JP2007/068887
International Filing Date 27.09.2007
IPC
C08G 8/20 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
8Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
04of aldehydes
08of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ
20with polyhydric phenols
CPC
C08G 8/22
CCHEMISTRY; METALLURGY
08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
8Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
04of aldehydes
08of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ
20with polyhydric phenols
22Resorcinol
Applicants
  • 保土谷化学工業株式会社 HODOGAYA CHEMICAL CO., LTD. [JP]/[JP] (AllExceptUS)
  • 海部 伸男 KAIFU, Nobuo (UsOnly)
  • 中岡 弘吏 NAKAOKA, Hiroshi (UsOnly)
  • 阿部 馨 ABE, Kaoru (UsOnly)
Inventors
  • 海部 伸男 KAIFU, Nobuo
  • 中岡 弘吏 NAKAOKA, Hiroshi
  • 阿部 馨 ABE, Kaoru
Agents
  • 小栗 昌平 OGURI, Shohei
Priority Data
2006-26818929.09.2006JP
Publication Language Japanese (JA)
Filing Language Japanese (JA)
Designated States
Title
(EN) PROCESS FOR PRODUCING MEK-MODIFIED RESORCIN/FORMALIN RESIN PARALLELLY CARRYING OUT RECOVERY AND REUSE OF SPECIFIED RAW MATERIAL
(FR) PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE RÉSINE DE RÉSORCINE/FORMALINE MODIFIÉE PAR LA MEC EFFECTUANT PARALLÈLEMENT LA RÉCUPÉRATION ET LA RÉUTILISATION DU PRODUIT DE DÉPART SPÉCIFIÉ
(JA) 特定原料の回収および再利用が並行して行われるMEK変性レゾルシンホルマリン樹脂の製造方法
Abstract
(EN)
Raw material resorcin, an aqueous solution of calcium chloride recovered and recovered MEK are added into a water solvent, and further a hydrochloric acid catalyst is added thereto. Formalin is dropped in the reaction system to thereby advance a liquid-liquid heterogeneous reaction. The water layer (0) is removed, and water is added to the MEK layer (0), followed by satisfactory water washing. The water layer (1) is removed, and the water washing operation is further carried out at least once. The water layer (2) is removed, and water is added to the resultant MEK layer (2) containing MEK-modified resorcin/formalin resin. Further, 1 to 30% aqueous ammonia is added thereto and rectified to thereby realize recovery and reuse of MEK. Methanol is removed from the water layer (0) by vacuum distillation, and the resultant water layer after adjusting of calcium chloride concentration therein is recycled to the reaction system to thereby attain reuse thereof. Thus, there is provided a process for producing an MEK-modified resorcin/formalin resin parallelly carrying out recovery and reuse of specified raw materials (methanol, calcium chloride and MEK), in which finally, there is obtained an aqueous solution of resorcin/formalin resin exhibiting a reaction product concentration of 30 to 80% and a pH value of 6 to 10 to have an appropriate fluidity; and exhibiting a calcium chloride concentration of 100 ppm or below; a ratio of peak area corresponding to resorcin monomer to overall peak area, as obtained by gel permeation chromatography analysis, of 3 to 9%; and a ratio of peak area corresponding to five or more resorcin nuclei to the above overall peak area of 30 to 55%.
(FR)
Selon la présente invention, le produit de départ résorcine, une solution aqueuse de chlorure de calcium récupérée et la méthyléthylcétone (MEC) récupérée sont ajoutés dans un solvant constitué d'eau, et en outre un catalyseur acide chlorhydrique y est ajouté. La formaline est ajoutée gouttes-à-gouttes dans le système de réaction de façon à faire évoluer ainsi une réaction hétérogène liquide-liquide. La phase aqueuse (0) est éliminée, et de l'eau est ajoutée à la phase de MEC (0), suivie d'un lavage satisfaisant à l'eau. La phase aqueuse (1) est éliminée et l'opération de lavage à l'eau est à nouveau effectuée au moins une fois. La phase aqueuse (2) est éliminée, et de l'eau est ajoutée à la phase de MEC résultante (2) contenant la résine de résorcine/formaline modifiée par la MEC. En outre, une solution aqueuse de 1 à 30 % d'ammoniaque y est ajoutée et rectifiée de façon à effectuer ainsi la récupération et la réutilisation de la MEC. Le méthanol est éliminé de la phase aqueuse (0) par distillation sous vide, et la phase aqueuse résultante après un ajustement de la concentration en chlorure de calcium est recyclée dans le système de réaction de façon à réaliser ainsi la réutilisation de celle-ci. Ainsi, on propose un procédé de production d'une résine de résorcine/formaline modifiée par la MEC effectuant parallèlement la récupération et la réutilisation des produits de départ spécifiés (méthanol, chlorure de calcium et MEC), dans lequel en conclusion, on obtient une solution aqueuse de résine de résorcine/formaline présentant une concentration en produit de réaction allant de 30 à 80 % et une valeur de pH allant de 6 à 10 de façon à avoir une fluidité appropriée ; et présentant une concentration en chlorure de calcium inférieure ou égale à 100 ppm ; un rapport de l'aire du pic correspondant au monomère de la résorcine sur l'aire totale des pics, ainsi obtenu par analyse en chromatographie par perméation de gel, de 3 à 9 % ; et un rapport de l'air des pics correspondant à cinq noyaux de résorcine ou plus sur l'aire totale des pics ci-dessus de 30 à 55 %.
(JA)
 水溶媒中で原料のレゾルシン、回収塩化カルシウム水溶液、回収MEKを添加し、塩酸触媒を添加後、反応系にホルマリンを滴下して液液不均一反応を進行させる。水層(0)を除去後、MEK層(0)に水を添加して十分に水洗いする。水層(1)を除去し、この水洗操作をさらに1回以上行い水層(2)を除去して、得られたMEK変性レゾルシンホルマリン樹脂を含むMEK層(2)に水を添加し、1~30%アンモニア水を添加し精留によりMEKを回収して、これを再利用する。また水層(0)から減圧蒸留によりメタノールを除去した水層中の塩化カルシウム濃度を調整した後、再度反応系に戻して再利用を行う。最終的に反応生成物濃度30~80%、pH6~10の適度な流動性を有し、塩化カルシウム濃度が100ppm以下であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー分析で得られる全体のピーク面積に対して、レゾルシン単量体に相当するピーク面積が3~9%であり、レゾルシン5核体以上に相当するピーク面積が30~55%であるレゾルシンホルマリン樹脂水溶液を得る、特定原料(メタノール、塩化カルシウム、MEK)の回収および再利用が並行して行われるMEK変性レゾルシンホルマリン樹脂の製造方法。
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