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1. WO2007144344 - METHOD FOR PREPARING METALLIC DIXHYDROXYBENZENEDISULFONATES

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[ FR ]

REVENDICATIONS

1 - Procédé de préparation d'un dihydroxybenzènedisulfonate métallique à partir d'un acide dihydroxybenzènedisulfonique correspondant caractérisé par le fait qu'il comprend la réaction de l'acide dihydroxybenzènedisulfonique présent en milieu sulfurique avec une quantité suffisante d'un sel comprenant un anion sulfate ou hydrogénosulfate.

2 - Procédé selon la revendication 2 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique répond à la formule suivante :



dans ladite formule,
- le groupe OH est en position ortho, meta ou para de l'autre groupe hydroxyle,
- les groupes sulfonique SO3H sont en position ortho et/ou para par rapport aux groupes hydroxyle.

3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est l'acide 1 ,2-dihydroxy-3,5-benzènedisulfonique, l'acide 1 ,3-dihydroxy-4,6-benzènedisulfonique, l'acide 1 ,4-dihydroxy-2,5-benzènedisulfonique.

4 - Procédé selon la revendication 3 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est l'acide 1 ,2-dihydroxy-3,5-benzènedisulfonique.

5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est issu de l'étape de sulfonation.

6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé par le fait que on soumet le dihydroxybenzène correspondant à l'acide dihydroxybenzènedisulfonique de formule (I) à une opération de sulfonation effectuée par l'acide sulfurique ou ses oléums.

7 - Procédé selon la revendication 6 caractérisé par le fait que l'on fait appel à de l'acide sulfurique ayant une concentration de 90 à 100 % en poids ou ses oléums comprenant de 10 % à 65 % en poids d'anhydride sulfurique.

8 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 7 caractérisé par le fait que le rapport entre le nombre de moles d'acide sulfurique est le nombre de moles de dihydroxybenzène est d'au moins 3, de préférence compris entre 4 et 6.

9 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 8 caractérisé par le fait que la sulfonation est conduite à une température comprise entre 50 °C et 100°C.

10 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 9 caractérisé par le fait que l'on introduit le dihydroxybenzène dans l'acide sulfurique puis l'on chauffe à la température choisie.

1 1 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 10 caractérisé par le fait que l'on dilue le milieu réactionnel par ajout d'eau afin de faciliter l'agitation après salification.

12 - Procédé selon la revendication 1 1 caractérisé par le fait que la quantité d'eau introduite est d'environ 5 à 10 moles par mole d'acide dihydroxybenzènedisulfonique.

13 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique obtenu est mis en réaction avec un sulfate ou hydrogénosulfate d'un élément métallique du groupe la ou Ib de la Classification périodique des éléments

14 - Procédé selon la revendication 13 caractérisé par le fait que l'acide dihydroxybenzènedisulfonique obtenu est mis en réaction avec un sulfate ou hydrogénosulfate d'un élément métallique du groupe la, de préférence le sodium ou le potassium.

15 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 14 caractérisé par le fait que la quantité de sel sulfate ou hydrogénosulfate mise en œuvre exprimée par le rapport entre le nombre de moles de sel sulfate ou hydrogénosulfate et le nombre de moles d'acide dihydroxybenzènedisulfonique varie entre 1 ,6 et 2,5, de préférence entre 1 ,9 et 2,1 et se situe préférentiellement aux environs de 2,0.

16 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 15 caractérisé par le fait que l'on introduit le sel sulfate ou hydrogénosulfate dans le milieu réactionnel comprenant l'acide dihydroxybenzènedisulfonique et l'on amène la température entre 40 °C et 800C, de préférence entre 50 °C et 600C.

17 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 16 caractérisé par le fait que le sel de l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est séparé selon les techniques classiques de séparation solide/liquide, de préférence par filtration.

18 - Procédé selon la revendication 17 caractérisé par le fait que les jus mères issus de l'opération de séparation ont une forte concentration en acide sulfurique supérieure à 50 % en poids, de préférence comprise entre 60 % et 65 % en poids.

19 - Procédé selon la revendication 18 caractérisé par le fait que les jus mères issus de l'opération de séparation sont envoyés à la régénération d'acide sulfurique.

20 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 19 caractérisé par le fait que le sel de l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est soumis à une opération de lavage, de préférence à l'aide d'un alcool.

21 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 20 caractérisé par le fait que, le sel de l'acide dihydroxybenzènedisulfonique est soumis une opération de séchage.

22 - Milieu réactionnel issu de l'étape de salification ayant un rapport pondéral entre l'acide sulfurique et le dihydroxybenzènedisulfonate métallique variant entre 1 et 2,1 et se situant de préférence entre 1 ,6 et 1 ,7 et que le rapport pondéral entre l'eau et le dihydroxybenzènedisulfonate métallique varie entre 0,4 et 0,8.

23 - Milieu selon la revendication 22 caractérisé par le fait que la quantité de sulfate métallique formé est de moins de 5 % du poids de dihydroxybenzènedisulfonate métallique obtenu.

24 - Procédé de préparation d'un 1 ,2-dihydroxy-3,5-benzènedisulfonate d'un métal alcalin selon l'une des revendications 1 à 21 , caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes suivantes :
- introduction du pyrocatéchol dans l'acide sulfurique concentré (ou ses oléums) mis en œuvre en quantité suffisante pour obtenir l'acide disulfonique correspondant,
- chauffage dudit milieu à une température comprise entre 50 °C et 100°C,

- introduction d'eau en une quantité minimale mais suffisante pour rendre le milieu agitable après salification,
- réaction de l'acide dihydroxybenzènedisulfonique précédemment obtenu avec une quantité suffisante d'un sulfate ou hydrogénosulfate d'un métal alcalin,
- séparation du 1 ,2-dihydroxy-3,5-benzènedisulfonate d'un métal alcalin obtenu.

25 - Procédé selon la revendication 24 caractérisé par le fait que le métal alcalin est le sodium ou le potassium.