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1. WO2007006230 - PROCESS FOR PREPARING ERIANIN

Note: Text based on automatic Optical Character Recognition processes. Please use the PDF version for legal matters

权利要求书

1、一种毛兰素的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

Al、使通式(I )的化合物与通式(II )的化合物发生成键反应,制备得 到式(III ) 的化合物,反应在含碱的惰性溶剂中进行;

A2、使由步驟 A1得到的式(III ) 的化合物与氢气发生加氢反应,制备 得到式(IV ) 的化合物,反应在有机溶剂中进行,催化剂为加氢催化剂;

A3、使由步骤 A2得到的式(IV )的化合物的羟基保护基 R脱去,制备 得到毛兰素;

其中, X为选自 Cl、 Br、 I的卤素;

R为选自苄基、 四氢吡喃基、乙酰基、叔丁基的酚羟基保护基; 合成路线为:


2、权利要求 1所述的制备方法,其特征在于,在步骤 A1中, 所述惰性溶剂为选自二氧杂环己烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基 亚砜、 乙腈、六曱基碑酰胺、四氯化碳的一种或多种;

所述碱为有机碱。

3、权利要求 2所述的制备方法,其特征在于,所述惰性溶剂为四氢呋喃, 所述碱为叔丁醇钾。

4、权利要求 1所述的制备方法,其特征在于,在步骤 A2中,

所述有机溶剂为选自酯类有机溶剂、 醇类有机溶剂的一种或多种; 所述加氢催化剂为选自钯系催化剂、 镍系催化剂的一种或多种。

5、权利要求 4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯 和乙醇的混合溶剂;所述加氢催化剂为钯炭。

6、权利要求 1所述的制备方法,其特征在于, R为苄基,当 R为苄基 时,在步骤 A2的加氢反应中同时去除保护基。

7、权利要求 1所述的制备方法,其特征在于,从 3,4,5-三曱氧基苯曱醛 制备得到所述式(I) 的化合物;或者从 3,4,5-三曱氧基曱苯制备得到所述式

(I) 的化合物。

8、权利要求 7所述的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤: a、使式(V)的化合物在还原剂的作用下,制备得到式(VI)的化合物; b、使式(VI) 的化合物与卤化物反应,制备得到式(VII) 的化合物; c、使式(VII) 的化合物与三苯基膦反应,制备得到式(I) 的化合物; 合成路线为:


(V) (VI) (VII)

9、权利要求 1所述的制备方法,其特征在于, R为苄基时,使式(VIII) 的异香兰素和式(IX) 的氯化苄反应,制备得到式(X) 的化合物;

其合成反应式为:


10、一种毛兰素的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

Bl、使式(VII) 的化合物与亚磷酸三乙酯((C2H50)3P)反应,制备得 到式(XI) 的化合物,反应在芳香族类有机溶剂中进行;

B2、使式(XI) 的化合物与式(II) 的化合物反应,制备得到式(III) 的化合物,反应在含碱的惰性溶剂中进行;

B3、使式(III)的化合物与氢气发生加氢反应,制备得到式(IV)的化 合物,反应在有机溶剂中进行,催化剂为加氢催化剂;

B4、使由步骤 B3得到的式(IV)的化合物的羟基保护基 R脱去,制备 得到毛兰素;

其中, X为选自 Cl、 Br、 I的卤素;

R为选自苄基、 四氢吡喃基、乙酰基、叔丁基的酚羟基保护基; 合成路线为:


11、权利要求 10所述的制备方法,其特征在于,

在步骤 B2中,

•所述惰性溶剂为选自二氧杂环己烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二曱基 亚砜、乙腈、六曱基磷酰胺、四氯化碳的一种或多种,

所述碱为有机碱;

在步骤 B3中,

所述有机溶剂为选自酯类有机溶剂、醇类有机溶剂的一种或多种 , 所述加氢催化剂为选自钯系催化剂、 镍系催化剂的一种或多种。

12、权利要求 11所述的制备方法,其特征在于,

在步骤 B2中,所述惰性溶剂为四氢呋喃,所述碱为叔丁醇钾; 在步骤 B3 中,所述有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂,所述加氢 催化剂为钯炭。

13、权利要求 10所述的制备方法,其特征在于, R为苄基,当 R为苄 基时,在步骤 B3的加氢反应中同时去除保护基。