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1. (WO2004007431) METHOD FOR THE RECYCLING OF A LEWIS ACID
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/2004/007431    International Application No.:    PCT/EP2003/007150
Publication Date: 22.01.2004 International Filing Date: 04.07.2003
Chapter 2 Demand Filed:    06.11.2003    
IPC:
C07C 253/10 (2006.01), C07C 255/07 (2006.01)
Applicants: BASF AKTIENGESELLSCHAFT [DE/DE]; D-67056 Lugwigshafen (DE) (For All Designated States Except US).
JUNGKAMP, Tim [DE/DE]; (DE) (For US Only).
SCHEIDEL, Jens [DE/DE]; (DE) (For US Only).
LUYKEN, Hermann [DE/DE]; (DE) (For US Only).
BARTSCH, Michael [DE/DE]; (DE) (For US Only).
BAUMANN, Robert [DE/DE]; (DE) (For US Only).
HADERLEIN, Gerd [DE/DE]; (DE) (For US Only)
Inventors: JUNGKAMP, Tim; (DE).
SCHEIDEL, Jens; (DE).
LUYKEN, Hermann; (DE).
BARTSCH, Michael; (DE).
BAUMANN, Robert; (DE).
HADERLEIN, Gerd; (DE)
Common
Representative:
BASF AKTIENGESELLSCHAFT; D-67056 Lugwigshafen (DE)
Priority Data:
102 31 292.3 10.07.2002 DE
102 40 012.1 27.08.2002 DE
Title (DE) VERFAHREN ZUR RÜCKFÜHRUNG EINER LEWIS-SÄURE
(EN) METHOD FOR THE RECYCLING OF A LEWIS ACID
(FR) PROCEDE DE RECUPERATION D'UN ACIDE DE LEWIS
Abstract: front page image
(DE)Verfahren zur Rückgewinnung einer Lewis-Säure aus einer Reaktionsmischung (I), die erhalten wurde bei der Hydrocyanierung einer olefinisch ungesättigten Verbindung zu einem Nitril, das unter bestimmten Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen eine Mischungslücke mit Wasser aufweist, in Gegenwart eines Katalysatarsystems, enthaltend eine Lewis-Säure und eine Komplexverbindung aus einer als Ligand geeigneten phosphorhaltigen Verbindung und einem für diese Verbindung geeigneten Zentralatom, dadurch gekennzeichnet, dass man a) aus Mischung (I) die besagte Komplexverbindung abtrennt unter Erhalt einer Mischung (II), b) Mischung (II) mit Wasser versetzt und in solche Druck- und Temperaturbedingungen überführt, dass man eine Phase (III), die einen höheren Anteil an Wasser als an besagtem Nitril enthält, und eine Phase (IV), die einen höheren Anteil an be­ sagtem Nitril als an Wasser enthält, erhält, wobei Phase (III) einen höheren Gehalt an besagter Lewis-Säure aufweist als Phase (IV), c) Phase (III) mit einem flüssigen Verdünnungsmittel (V) versetzt, das c1) kein Azeotrop mit Wasser bildet und dessen˜Siedepunkt unter bestimmten Druckbedingungen höher ist als der von ' Wasser oder 35 c2) unter bestimmten Druckbedingungen ein Azeotrop oder Heteroazeotrop mit Wasser bildet, d) die Mischung aus Phase (III) und flüssigem Verdünnungsmittel (V) unter den in Schritt cl) oder c2) genannten Druck Bedingungen einer Destillation unterzieht unter Erhalt einer Mischung (VI), die einen höheren Anteil an Wasser als an Ver- dünnungsmittel (V) enthält, und einer Mischung (VII), die einen höheren Anteil an Verdünnungsmittel (V) als an Wasser enthält, wobei Mischung (VII) einen höheren Gehalt an besag- ter Lewis-Säure aufweist als Mischung (VI), und e) Mischung (VII) einer Hydrocyanierung einer olefinisch ungesättigten Verbindung zu einem Nitril, das unter bestimmten Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen eine Mischungslücke mit Wasser aufweist, in Gegenwart eines Katalysatorsystems, enthaltend eine Lewis-Säure und eine Komplexverbindung aus einer als Ligand geeigneten phosphorhaltigen Verbindung und einem für diese Verbindung geeigneten Zentralatom, zuführt.
(EN)The invention relates to a method for the recycling of a Lewis acid from a reaction mixture (I), obtained from the hydrocyanation of an olefinically-unsaturated compound to give a nitrile, which has a miscibility gap with water under certain concentration, pressure and temperature conditions, in the presence of a catalyst system comprising a Lewis acid and a complex compound of a phosphorus-containing compound suitable as a ligand and a central atom suitable for said compound, characterised in that a) said complex compound is separated from a mixture (I) to give a mixture (II), b) mixture (II) is treated with water and undergoes a transformation generating pressure and temperature conditions to give a phase (III) with a higher proportion of water than said nitrile and a phase (IV) which has a higher proportion of said nitrile than of water, whereby phase (III) has a higher content of said Lewis acid than phase (IV), c) phase (III) is treated with a liquid diluent (V) which c1) does not form an azeotrope with water and the boiling point of which is higher than that of water under certain pressure conditions, or c2) forms an azeotrope or heteroazeotrope with water under certain pressure conditions, d) the mixture of phase (III) and liquid diluent (V) is distilled under the pressure conditions given in step c1) or c2) to give a mixture (VI) which has a higher proportion of water than of liquid diluent (V) and a mixture (VII) which has a higher proportion of diluent (V) than water, whereby mixture (VII) has a higher content of said Lewis acid than mixture (VI), and e) mixture (VII) is fed to a hydrocyanation of an olefinically-unsaturated compound to give a nitrile, which has a miscibility gap with water under certain concentration, pressure and temperature conditions, in the presence of a catalyst system comprising a Lewis acid and a complex compound of a phosphorus-containing compound suitable as a ligand and a central atom suitable for said compound.
(FR)L'invention concerne un procédé de récupération d'un acide de Lewis contenu dans un mélange réactionnel (I), qui est obtenu lors de l'hydrocyanation d'un composé oléfiniquement insaturé en un nitrile, présentant une lacune de miscibilité avec l'eau dans certaines conditions de quantité, de pression et de température, en présence d'un système catalyseur contenant un acide de Lewis et un composé complexe constitué d'un composé phosphoré, approprié pour être utilisé comme ligand, et d'un atome central approprié pour ce composé. Ledit procédé se caractérise en ce qu'il consiste a) à séparer du mélange (I) le composé complexe susmentionné jusqu'à l'obtention d'un mélange (II), b) à mélanger ce mélange (II) avec de l'eau et à transformer ce mélange dans certaines conditions de pression et de température, de façon à obtenir une phase (III), présentant davantage d'eau que de nitrile susmentionné, et une phase (IV), présentant davantage de nitrile susmentionné que d'eau, laquelle phase (III) présente une teneur en acide de Lewis susmentionné supérieure à celle de la phase (IV), c) à mélanger la phase (III) avec un agent de dilution liquide (V), c1) qui ne forme aucun azéotrope avec l'eau et dont le point d'ébullition est supérieur à celui de l'eau dans certaines conditions de pression ou c2) qui forme un azéotrope ou hétéroazéotrope avec l'eau dans certaines conditions de pression, d) à soumettre le mélange constitué de la phase (III) et de l'agent de dilution liquide (V) à une distillation dans les conditions de pression mentionnées à l'étape cl) ou c2) jusqu'à l'obtention d'un mélange (VI), contenant davantage d'eau que d'agent de dilution (V), et d'un mélange (VII), contenant davantage d'agent de dilution (V) que d'eau, lequel mélange (VII) présente une teneur en acide de Lewis susmentionné supérieure à celle du mélange (VI), puis e) à amener le mélange (VII) à une hydrocyanation d'un composé oléfiniquement insaturé en un nitrile, présentant une lacune de miscibilité avec l'eau dans certaines conditions de quantité, de pression et de température, en présence d'un système catalyseur, contenant un acide de Lewis et un composé complexe constitué d'un composé phosphoré, approprié pour être utilisé comme ligand, et d'un atome central approprié pour ce composé.
Designated States: AE, AG, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, BZ, CA, CH, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DZ, EC, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, MZ, NI, NO, NZ, OM, PG, PH, PL, PT, RO, RU, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SY, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, YU, ZA, ZM, ZW.
African Regional Intellectual Property Organization (GH, GM, KE, LS, MW, MZ, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HU, IE, IT, LU, MC, NL, PT, RO, SE, SI, SK, TR)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: German (DE)
Filing Language: German (DE)