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1. (WO1998000587) METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY CRYSTALLINE COMPOUNDS AND DEVICE FOR REALISING THE SAME
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/1998/000587    International Application No.:    PCT/RU1996/000177
Publication Date: 08.01.1998 International Filing Date: 02.07.1996
Chapter 2 Demand Filed:    23.01.1998    
IPC:
C30B 11/00 (2006.01), C30B 25/08 (2006.01)
Applicants: KLEVKOV, Jury Viktorovich [RU/RU]; (RU).
MEDVEDEV, Sergei Alexandrovich [RU/RU]; (RU)
Inventors: KLEVKOV, Jury Viktorovich; (RU).
MEDVEDEV, Sergei Alexandrovich; (RU)
Priority Data:
Title (EN) METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY CRYSTALLINE COMPOUNDS AND DEVICE FOR REALISING THE SAME
(FR) PROCEDE DE PRODUCTION DE COMPOSES CRISTALLINS D'UNE GRANDE PURETE ET DISPOSITIF DE MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE
Abstract: front page image
(EN)The present invention relates to a method for producing high-purity substances during a single crystallisation process while removing all contaminants. Starting substances are fed into a vacuum reactor, wherein said substances are selected according to a stoichiometric ratio in order to synthesize the target compound. The first starting substance is converted into a gaseous phase and deposited onto the wall of a ring-shaped chamber formed by the inner and outer cylindrical portions of the working region of the reactor body. The first substance is obtained in the form of a thin layer, while the second substance is also converted into a gaseous phase and further sent onto said first substance. The reaction (synthesis) zone is then displaced along the first substance layer using a mobile temperature gradient, and the crystalline compound thus obtained is transferred into an auxiliary region in the reactor. The heating zone is displaced in the direction of the auxiliary region and ensures the single-step recrystallisation of the crystalline compound using a predetermined range of heating temperatures. In order to provide a homogeneous final product having a higher purity, the compound is maintained for a period of time at the heated state, the compact mass being further collected and removed from the reactor. The reactor of the present invention comprises a cylindrical tube with a working region containing an inner tube. The inner tube together with an outer tube define the ring-shaped working chamber where the synthesis and recrystallisation process is carried out. The conversion of the starting substances into a gaseous phase, the reverse operation as well as the recrystallisation of the synthesized compound and the homogenisation and transfer of the final product into the reactor auxiliary region may all be performed by fitting this device with external, internal and local heating units. These units are each provided with means for displacement along the reactor. In order to provide vacuum conditions within the reactor chamber, the device is also provided with an end duct that extends through the reactor lid.
(FR)Cette invention concerne un procédé permettant de produire des substances d'une grande pureté lors d'une cristallisation en une seule étape et en éliminant les impuretés lors de ce processus. On dispose, dans un réacteur sous vide, des substances de départ qui sont choisies selon un rapport stoechiométrique permettant d'effectuer la synthèse du composé voulu. La première phase de départ, que l'on fait passer en phase gazeuse, va se déposer sur la paroi d'une chambre annulaire qui est définie par les parties cylindriques interne et externe de la zone de travail du corps du réacteur. La première substance ainsi obtenue se présente sous forme d'une couche fine sur laquelle on envoie ensuite la seconde substance également convertie en phase vapeur. La zone de réaction (synthèse) est ensuite déplacée à l'aide d'un gradient de température mobile le long de la couche de la première substance. Le composé cristallin obtenu est ensuite transféré dans une zone auxiliaire du réacteur. La zone de chauffage, qui est déplacée en direction de la zone auxiliaire, va ainsi assurer la recristallisation en une seule étape du composé cristallin, ceci à l'aide d'une gamme de températures de chauffage préalablement déterminée. Afin d'obtenir un produit fini homogène et d'une plus grande pureté, le composé est maintenu quelque temps à l'état chauffé, après quoi la masse compacte est récupérée puis extraite du réacteur. Le réacteur consiste en un tube cylindrique dont la zone de travail renferme un tube interne. Ce tube interne va définir, avec un tube externe, la chambre de travail annulaire où s'effectue le processus de synthèse et de recristallisation. La conversion des substances de départ en phase gazeuse, l'opération inverse, ainsi que la recristallisation du composé synthétisé, l'homogénéisation et le transfert du produit final dans la zone auxiliaire du réacteur, peuvent être effectués en équipant le dispositif d'unités de chauffage externe, interne et local. Chacune de ces unités comprend un dispositif assurant son déplacement le long du réacteur. Afin de faire le vide dans la chambre du réacteur, le dispositif est équipé d'une conduite d'extrémité qui traverse le couvercle dudit réacteur.
Designated States: JP, US.
European Patent Office (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE).
Publication Language: Russian (RU)
Filing Language: Russian (RU)