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1. (WO1997036884) METHOD FOR PREPARING 2H-NAPHTHO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXIDE
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/1997/036884    International Application No.:    PCT/FR1997/000533
Publication Date: 09.10.1997 International Filing Date: 26.03.1997
Chapter 2 Demand Filed:    21.10.1997    
IPC:
C07D 275/06 (2006.01)
Applicants: RHONE-POULENC RORER S.A. [FR/FR]; 20, avenue Raymond-Aron, F-92160 Antony (FR) (For All Designated States Except US).
GRONDARD, Luc [FR/FR]; (FR) (For US Only).
HENRIET, Daniel [FR/FR]; (FR) (For US Only)
Inventors: GRONDARD, Luc; (FR).
HENRIET, Daniel; (FR)
Agent: MORVAN, Michèle; Rhône-Poulenc Rorer S.A., Direction Brevets, 20, avenue Raymond-Aron, F-92165 Antony Cédex (FR)
Priority Data:
96/04110 02.04.1996 FR
Title (EN) METHOD FOR PREPARING 2H-NAPHTHO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXIDE
(FR) PROCEDE DE PREPARATION DU 2H-NAPHTO[1,8-cd]ISOTHIAZOLE-1,1-DIOXYDE
Abstract: front page image
(EN)A method for preparing colourless 2H-naphtho[1,8-cd]isothiazole-1,1-dioxide or 1,8-naphthosultam with a purity of more than 99 % by 8-amino-1-naphthalenesulphonic acid cyclisation using phosphoryl chloride in the presence of pyridine, wherein (a) 1.5-2 mol of phosphoryl chloride and 0.05-0.3 mol of pyridine are used per mole of 8-amino-1-naphthalenesulphonic acid in a backflow of toluene, (b) the reaction medium is poured onto an aqueous potash or soda solution and the aqueous and toluene phases are separated, (c) the aqueous phase from b is maintained at a pH of 6-8 and a temperature of 55-80 °C, then acidified, and the precipitate is separated, and (d) the raw product is treated with activated carbon in an organic solvent then separated.
(FR)La présente invention concerne un procédé de préparation du 2H-naphto[1,8-cd]isothiazole-1,1-dioxyde ou 1,8-naphtosultame de pureté supérieure à 99 % et non coloré par cyclisation de l'acide 8-amino-1-naphtalènesulfonique au moyen de chlorure de phosphoryle, en présence de pyridine caractérisé en ce que: a) on utilise de 1,5 à 2 moles de chlorure de phosphoryle et 0,05 à 0,3 mole de pyridine par mole d'acide 8-amino-1-naphtalènesulfonique et on opère au sein de toluène au reflux; b) le milieu réactionnel est ensuite versé sur une solution aqueuse de potasse ou de soude et les phases aqueuse et toluénique sont séparées; c) la phase aqueuse obtenue en b) est maintenue à pH 6 à 8, à une température de 55 °C à 80 °C, puis acidifiée et le précipité séparé; d) le produit brut est traité avec du charbon actif au sein d'un solvant organique et séparé.
Designated States: AL, AU, BA, BB, BG, BR, CA, CN, CU, CZ, EE, GE, GH, HU, IL, IS, JP, KP, KR, LC, LK, LR, LT, LV, MG, MK, MN, MX, NO, NZ, PL, RO, SG, SI, SK, TR, TT, UA, US, UZ, VN, YU.
African Regional Intellectual Property Organization (GH, KE, LS, MW, SD, SZ, UG)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: French (FR)
Filing Language: French (FR)