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1. WO1997023452 - PROCESS FOR OBTAINING 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTYRIC ACID (MHA)

Publication Number WO/1997/023452
Publication Date 03.07.1997
International Application No. PCT/EP1996/005437
International Filing Date 05.12.1996
Chapter 2 Demand Filed 04.07.1997
IPC
C07C 319/20 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
14of sulfides
20by reactions not involving the formation of sulfide groups
C07C 319/28 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
26Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
28Separation; Purification
C07C 323/52 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
323Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups
50containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
51having the sulfur atoms of the thio groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
52the carbon skeleton being acyclic and saturated
CPC
C07C 319/20
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
14of sulfides
20by reactions not involving the formation of sulfide groups
C07C 319/28
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
26Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
28Separation; Purification
Applicants
  • DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT [DE]/[DE] (AllExceptUS)
  • HASSEBERG, Hans-Albrecht [DE]/[DE] (UsOnly)
  • HASSELBACH, Hans-Joachim [DE]/[DE] (UsOnly)
  • HUTHMACHER, Klaus [DE]/[DE] (UsOnly)
  • HÄFNER, Volker [DE]/[DE] (UsOnly)
  • HEINZEL, Harald [DE]/[DE] (UsOnly)
  • JÄGER, Barbara [DE]/[DE] (UsOnly)
Inventors
  • HASSEBERG, Hans-Albrecht
  • HASSELBACH, Hans-Joachim
  • HUTHMACHER, Klaus
  • HÄFNER, Volker
  • HEINZEL, Harald
  • JÄGER, Barbara
Priority Data
195 48 538.623.12.1995DE
Publication Language German (DE)
Filing Language German (DE)
Designated States
Title
(DE) VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTTERSÄURE (MHA)
(EN) PROCESS FOR OBTAINING 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTYRIC ACID (MHA)
(FR) PROCEDE D'OBTENTION D'ACIDE 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTRIQUE (MHA)
Abstract
(DE)
Bekannte Verfahren, bei denen das MHA aus einem Reaktionsgemich isoliert wird, welches durch Anlagerung von Blausäure (HCN) an Methylmercaptopropionaldehyd (MMP) und Hydrolyse des dabei erhaltenen Methylmercaptopropionaldehyd-Cyanhydrins (MMP-CH) mit Schwefelsäure erhalten wird, wobei das Reaktionsgemisch mit einem im wesentlichen mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in einem Flüssig/Flüssig-Extraktionssystem in Kontakt gebracht wird, um eine Extraktionslösung zu bilden, die das Lösungsmittel und aus dem Reaktionsgemisch überführtes MHA aufweist, und das MHA als Extrakt aus dieser Extraktionslösung durch Eindampfen gewonnen wird, lösen das Sulfat-Abfallstromproblem durch Kopplung mit einer SK-Anlage, wobei zu deren sinnvollem Betrieb eine Eindampfung der salzhaltigen Abfallströme erforderlich ist. Dadurch, daß erfindungsgemäß der Salzgehalt des Reaktionsgemisches vor der Flüssig/Flüssig-Extraktion auf eine Konzentration von etwa > 50 Gew.-% (wt/wt), bevorzugt > 55 Gew.-%, bezogen auf die Summe der nicht organischen Bestandteile des Reaktionsgemisches, gebracht wird, gelingt es, den Energieverbund des gesamten Verfahrens zu verbessern, die Eindampfung von stark korrosiven Lösungen zu vermeiden, den Umsatz in der Hydrolysestufe zu steigern und den Verteilungskoeffizienten bei der Extraktion zu verbessern. Tierfuttermittelsupplement.
(EN)
In known processes: the MHA is isolated from a reaction mixture obtained by addition of hydrocyanic acid (HCN) to methylmercapto-propionaldehyde (MMP) and hydrolysis of the resulting methylmercapto-propionaldehyde cyanhydrine (MMP-CH) with sulphuric acid; the reaction mixture is brought into contact in a fluid/fluid extraction system with an organic solvent which is essentially non-miscible with water to form an extraction solution containing the solvent and MHA from the reaction mixture, and the MHA is obtained as an extract from this extraction solvent by evaporation. Such processes solve the problem of sulphate waste by coupling with a sulphuric acid recovery system. For effective operation of the latter, the salt-containing waste streams must undergo evaporation. According to the invention, the salt content of the reaction mixture before fluid/fluid extraction is adjusted to a level greater than about 50 wt % and preferably greater than 55 wt % relative to the total quantity of non-organic components in the reaction mixture. This improves the energy balance of the entire process, eliminates the need to evaporate highly corrosive solutions, increases the conversion rate in the hydrolysis stage and improves the distribution coefficients in the extraction. The acid obtained can be used as animal fee additive.
(FR)
Selon les procédés connus: le MHA est isolé d'un mélange de réaction obtenu par addition d'acide cyanhydrique (HCN) à du méthylmercaptopropionaldéhyde (MMP) et par hydrolyse de la cyanhydrine de méthylmercaptopropionaldéhyde (MMP-CH) obtenue avec de l'acide sulfurique; le mélange réactionnel est mis en contact avec un solvant organique essentiellement non miscible à l'eau dans un système d'extraction liquide/liquide pour former une solution d'extraction qui renferme le solvant et le MHA obtenu à partir du mélange réactionnel, et le MHA est obtenu sous forme d'extrait par évaporation à partir de cette solution d'extraction. Ces procédés résoluent le problème du courant de déchets sous forme de sulfates par le couplage d'une installation d'extraction d'acide sulfurique, qui nécessite pour être opérationnelle une évaporation des courants de déchets contenant du sel. Selon l'invention, en amenant la teneur en sel du mélange réactionnel avant l'extraction fluide/fluide avant l'extraction liquide/liquide à une concentration d'environ > 50 % en poids, de préférence > 55 % en poids par rapport à la somme des constituants non organiques, on parvient à améliorer le bilan énergétique de l'ensemble du procédé, à éviter l'évaporation de solutions fortement corrosives, à augmenter le rendement dans la phase d'hydrolyse et à améliorer le coefficient de distribution lors de l'extraction. L'acide obtenu peut être utilisé comme additif d'aliments pour animaux.
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