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1. (WO1997021755) PREVENTION OF GEL FORMATION DURING USE OF AND PRESERVING/REGENERATING ACTIVITY OF NAFION-TYPE POLYMERIZATION CATALYST
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/1997/021755    International Application No.:    PCT/US1996/019354
Publication Date: 19.06.1997 International Filing Date: 05.12.1996
Chapter 2 Demand Filed:    23.06.1997    
IPC:
C08G 65/20 (2006.01), C08G 65/26 (2006.01)
Applicants: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY [US/US]; 1007 Market Street, Wilmington, DE 19898 (US)
Inventors: SCHULTZ, James, A.; (US).
DORAI, Suriyanarayan; (US)
Agent: STEVENSON, Robert, B.; E.I. du Pont De Nemours and Company, Legal Patent Records Center, 1007 Market Street, Wilmington, DE 19898 (US)
Priority Data:
08/572,408 14.12.1995 US
Title (EN) PREVENTION OF GEL FORMATION DURING USE OF AND PRESERVING/REGENERATING ACTIVITY OF NAFION-TYPE POLYMERIZATION CATALYST
(FR) PREVENTION DE LA FORMATION EN GEL PENDANT L'UTILISATION ET L'ACTIVITE CONSERVATRICE/REGENERATRICE D'UN CATALYSEUR DE POLYMERISATION DE TYPE NAFION
Abstract: front page image
(EN)A method of suspending the manufacture of diesters of polytetramethylene ethers by polymerizing THF or the like in a reactor utilizing a solid catalyst containing sulfonic acid groups in a liquid reaction medium containing a carboxylic acid with carboxylic acid anhydride (e.g., acetic acid/acetic anhydride) as molecular weight control agents involving the stopping of the addition of reactant THF and carboxylic acid anhydride and simultaneously increasing the concentration of carboxylic acid in said reactor to sustain and preserve catalyst activity. Also, a spent solid acid catalyst containing sulfonic acid catalytic reactive sites deactivated from sustained use during such ring-opening polymerization of THF can be regenerated by contacting the spent catalyst with a solution of THF and carboxylic acid for a time sufficient to convert any alkylated sulfonic acid reactive site to the reactive sulfonic acid site. In both the suspending of polymerization and regeneration of spent catalyst, a 7 weight percent or greater solution of acetic acid in THF has been found to be effective in preserving/restoring catalyst activity.
(FR)La présente invention concerne un procédé permettant de suspendre la production de diesters d'éthers de polytétraméthylène par polymérisation de tétrahydrofurane (THF) ou analogue dans un réacteur utilisant un catalyseur solide comportant des groupes acide sulfonique dans un milieu de réaction liquide contenant un acide carboxylique ainsi qu'un anhydride d'acide carboxylique (par exemple l'acide acétique ou l'anhydride acétique), comme agents régulateurs du poids moléculaire. Ce procédé consiste à arrêter l'adjonction de THF de réaction et d'anhydride d'acide carboxylique, et simultanément à augmenter la concentration de l'acide carboxylique dans le réacteur afin de prolonger et préserver l'activité du catalyseur. L'invention concerne également un catalyseur acide solide épuisé contenant des sites de réactions catalytiques d'acide sulfonique désactivés en raison de l'utilisation prolongée pendant une telle polymérisation de THF par ouverture de noyau, et qui peut être régénéré par mise en contact du catalyseur épuisé avec une solution de THF et d'acide carboxylique pendant une durée suffisante pour convertir en site d'acide sulfonique de réaction tout site de réaction d'acide sulfonique alkylaté. Aussi bien pour la suspension de la polymérisation que pour la régénération du catalyseur épuisé, il s'est avéré qu'une solution à 7 % en masse au moins d'acide acétique dans le THF suffit à préserver/rétablir l'activité du catalyseur.
Designated States: AL, AM, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CN, CU, CZ, EE, GE, HU, IL, IS, JP, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LT, LV, MD, MG, MK, MN, MX, NO, NZ, PL, RO, RU, SG, SI, SK, TJ, TM, TR, TT, UA, UZ, VN.
African Regional Intellectual Property Organization (KE, LS, MW, SD, SZ, UG)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: English (EN)
Filing Language: English (EN)