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1. (WO1997018161) PROCESS FOR PREPARING ORGANICALLY MODIFIED AEROGELS USING ALCOHOLS, WHEREIN THE RESULTANT SALTS ARE PRECIPITATED
Latest bibliographic data on file with the International Bureau

Pub. No.: WO/1997/018161 International Application No.: PCT/EP1996/004820
Publication Date: 22.05.1997 International Filing Date: 05.11.1996
Chapter 2 Demand Filed: 14.05.1997
IPC:
C01B 33/158 (2006.01) ,C01B 33/16 (2006.01) ,C04B 14/06 (2006.01) ,C04B 30/02 (2006.01)
C CHEMISTRY; METALLURGY
01
INORGANIC CHEMISTRY
B
NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF
33
Silicon; Compounds thereof
113
Silicon oxides; Hydrates thereof
12
Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
14
Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
157
After-treatment of gels
158
Purification; Drying; Dehydrating
C CHEMISTRY; METALLURGY
01
INORGANIC CHEMISTRY
B
NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF
33
Silicon; Compounds thereof
113
Silicon oxides; Hydrates thereof
12
Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
16
Preparation of silica xerogels
C CHEMISTRY; METALLURGY
04
CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
B
LIME; MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
14
Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
02
Granular materials
04
Silica-rich materials; Silicates
06
Quartz; Sand
C CHEMISTRY; METALLURGY
04
CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
B
LIME; MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
30
Compositions for artificial stone, not containing binders
02
containing fibrous materials
Applicants:
HOECHST RESEARCH & TECHNOLOGY DEUTSCHLAND GMBH & CO. KG [DE/DE]; Brüningstrasse 50 D-65929 Frankfurt am Main, DE (AllExceptUS)
SCHWERTFEGER, Fritz [DE/DE]; DE (UsOnly)
ZIMMERMANN, Andreas [DE/DE]; DE (UsOnly)
Inventors:
SCHWERTFEGER, Fritz; DE
ZIMMERMANN, Andreas; DE
Priority Data:
195 41 992.813.11.1995DE
Title (DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ORGANISCH MODIFIZIERTEN AEROGELEN UNTER VERWENDUNG VON ALKOHOLEN, BEI DEM DIE GEBILDETEN SALZE AUSGEFÄLLT WERDEN
(EN) PROCESS FOR PREPARING ORGANICALLY MODIFIED AEROGELS USING ALCOHOLS, WHEREIN THE RESULTANT SALTS ARE PRECIPITATED
(FR) PROCEDE DE PREPARATION D'AEROGELS MODIFIES DE MANIERE ORGANIQUE A L'AIDE D'ALCOOLS, SELON LEQUEL LES SELS FORMES SONT PRECIPITES
Abstract:
(DE) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen, bei dem man (a) aus einer wäßrigen Wasserglasglösung mit Hilfe mindestens einer organischen und/oder anorganischen Säure ein Kieselsäuresol herstellt, das einen pH-Wert $m(F) 4,0 hat, (b) das dabei entstandene Kieselsäuresol durch Zugabe einer Base zu einem SiO2-Gel polykondensiert, (c) das in Schritt (b) erhaltene Gel mit einem organischen Lösungsmittel solange wäscht, bis der Wassergehalt des Gels $m(F) 5 Gew.% ist, (d) das in Schritt (c) erhaltene Gel mit mindestens einem C1-C6-Alkohol oberflächenmodifiziert, und (e) das in Schritt (d) erhaltene oberflächenmodifizierte Gel trocknet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die mindestens eine Säure mit den Kationen des Wasserglases im Kieselsäuresol schwerlösliche Salze bildet, und man vor Schritt (b) die gebildeten schwerlöslichen Salze weitestgehend ausfällt und vom Kieselsäuresol abtrennt.
(EN) The invention concerns a process for preparing organically modified aerogels, in which: a) a silicic acid sol with a pH $m(F) 4.0 is produced from an aqueous potassium silicate solution using at least one organic and/or inorganic acid; b) the resultant silicic acid sol is polycondensed by the addition of a base to form a SiO2 gel; c) the gel produced in step b) is washed with an organic solvent until the water content of the gel is $m(F) 5 wt %; d) the gel obtained in step c) is surface-modified with at least one C1-6 alcohol; and e) the surface-modified gel obtained in step d) is dried. The process is characterized in that the at least one acid forms with the potassium silicate cations salts which are difficult to dissolve in the silicic acid sol. Before step b), the resultant salts which are difficult to dissolve are precipitated to the greatest possible extent and separated from the silicic acid sol.
(FR) L'invention concerne un procédé de préparation d'aérogels modifiés de manière organique, selon lequel, a) un sol d'acide silicique d'un pH $m(F) 4,0 est préparé à partir d'une solution aqueuse de silicate de potassium, à l'aide d'au moins un acide organique et/ou inorganique, d) le sol d'acide silicique obtenu est polycondensé par adjonction d'une base pour former un gel de SiO2, c) le gel obtenu à l'étape b) est lavé avec un solvant organique, jusqu'à ce que sa teneur en eau soit $m(F) 5 % en poids, d) le gel obtenu à l'étape c) est modifié en surface avec au moins un alcool C1-C6, et e) le gel modifié en surface obtenu à l'étape d) est séché. Ce procédé se caractérise en ce qu'on utilise au moins un acide qui forme, conjointement avec les cations du silicate de potassium, des sels difficilement solubles dans le sol d'acide silicique. Avant l'étape b), les sels difficilement solubles obtenus sont précipités et séparés du sol d'acide silicique.
Designated States: JP, US
European Patent Office (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
Publication Language: German (DE)
Filing Language: German (DE)
Also published as:
EP0861207US6129949JP2000502026