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1. WO1996005173 - PROCESS FOR PRODUCING 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTYRIC ACID (MHA) AND ITS USE AS FEEDSTUFF SUPPLEMENT

Publication Number WO/1996/005173
Publication Date 22.02.1996
International Application No. PCT/EP1995/003068
International Filing Date 02.08.1995
Chapter 2 Demand Filed 16.12.1995
IPC
C07C 319/20 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
14of sulfides
20by reactions not involving the formation of sulfide groups
C07C 319/28 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
26Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
28Separation; Purification
C07C 323/52 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
323Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups
50containing thio groups and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
51having the sulfur atoms of the thio groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
52the carbon skeleton being acyclic and saturated
CPC
C07C 319/20
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
14of sulfides
20by reactions not involving the formation of sulfide groups
C07C 319/28
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
319Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
26Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
28Separation; Purification
Applicants
  • DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT [DE/DE]; Weissfrauenstrasse 9 D-60311 Frankfurt, DE (AllExceptUS)
  • SUCHSLAND, Helmut [DE/DE]; DE (UsOnly)
  • HÄFNER, Volker [DE/DE]; DE (UsOnly)
Inventors
  • SUCHSLAND, Helmut; DE
  • HÄFNER, Volker; DE
Priority Data
P 44 28 608.212.08.1994DE
Publication Language German (DE)
Filing Language German (DE)
Designated States
Title
(DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTTERSÄURE (MHA) UND DESSEN VERWENDUNG ALS TIERFUTTERMITTELSUPPLEMENT
(EN) PROCESS FOR PRODUCING 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTYRIC ACID (MHA) AND ITS USE AS FEEDSTUFF SUPPLEMENT
(FR) PROCEDE DE PRODUCTION D'ACIDE 2-HYDROXY-4-METHYLTHIOBUTYRIQUE (MHA) ET SON UTILISATION COMME COMPLEMENT D'ALIMENTS POUR ANIMAUX
Abstract
(DE)
Bekannte technische Verfahren verwenden zur Isolierung von MHA aus dem bei Hydrolyse von MMP-Cyanhydrin anfallenden Reaktionsgemisch eine Flüssig-Flüssig-Extraktion oder eine kombinierte Flüssig/Flüssig- und Fest/Flüssig-Phasentrennung. Die Verfahren sind entweder aufwendig oder es fallen schwer zu beseitigende Abfallstoffe an. Diese Nachteile werden durch die Isolierung von MHA mittels einer Fest/Flüssig-Trennung überwunden, bei der das Reaktionsgemisch unter Erhalt eines restwasserfreien bis geringen Restwassergehalt aufweisenden MHA-haltigen Salzrückstandes eingedampft wird, der MHA-haltige Salzrückstand anschließend mit einem organischen Lösungsmittel unter Erhalt einer Suspension behandelt wird, anschließend die festen Bestandteile aus der Suspension unter Erhalt einer MHA-haltigen Lösung abgetrennt werden, danach das organische Lösungsmittel aus der MHA-haltigen Lösung unter Erhalt eines MHA-Rückstands entfernt wird und ggf. danach der MHA-Rückstand durch Zusatz von Wasser konditioniert wird. Neben hochwertigem MHA fällt dabei verkaufsfähiges kristallines Ammoniumsulfat und/oder Ammoniumhydrogensulfat an. Tierfuttermittelsupplement.
(EN)
Known processes for producing 2-hydroxy-4-methylthiobutyric acid (MHA) use a liquid-liquid extraction or a combined liquid/liquid and solid/liquid phase separation to isolate MHA from a reaction mixture produced by hydrolysing MMP-cyanhydrine. These processes are either costly or produce waste that is difficult to dispose of. These disadvantages are eliminated by isolating MHA by solid/liquid separation. The reaction mixture is evaporated until a MHA-containing salt residue with little or no residual water is obtained, the MHA-containing salt residue is treated with an organic solvent to produce a suspension, solid components are separated from the thus obtained suspension until a MHA-containing solution is obtained, the organic solvent is removed from the MHA-containing solution until a MHA residue is obtained and if required the MHA residue is then conditioned by water admixture. Besides high quality MHA, this process produces marketable crystalline ammonium sulphate and/or hydrogenated ammonium sulphate. This process is useful for producing feedstuff supplements.
(FR)
Les procédés connus de production d'acide 2-hydroxy-4-méthylthiobutyrique (MHA) utilisent, pour isoler le MHA contenu dans un mélange de réaction produit par hydrolyse de cyanhydrine de MMP une extraction liquide-liquide ou une séparation de phases solide/liquide associée à une séparation de phases solide/liquide. Ces procédés sont coûteux ou produisent des déchets difficiles à éliminer. Afin d'éliminer ces inconvénients, on isole le MHA par une séparation solide/liquide. A cet effet, le mélange de réaction est évaporé jusqu'à obtention d'un résidu salin qui contient du MHA et pas ou peu d'eau résiduelle, le résidu salin qui contient du MHA est traité et mise en suspension avec un solvant organique, les éléments solides de la suspension ainsi obtenue sont séparés, le solvant organique contenu dans la solution de MHA ainsi obtenue est éliminé, et le résidu qui contient du MHA ainsi obtenu est ensuite conditionné le cas échéant par adjonction d'eau. Outre du MHA de haute qualité, ce procédé permet d'obtenir du sulfate d'ammonium et/ou de l'hydrogénosulphate d'ammonium cristallins de qualité marchande. Ce procédé est utile pour produire des compléments d'aliments pour animaux.
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