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1. (WO1992009530) PRECIPITATION OF HEAVY-METAL IONS
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Patentansprüche

1. Fällungsmittel zur Abtrennung von Schwermetall ionen aus wasserhaltigen oder wäßrigen Lösungen, bestehend aus Metallhydroxosulfiden und/oder -polysulfiden der allgemeinen Formel (I)

[M(II)ι_xM(III)x(0H)y]Az. mH20 (I)

wobei
M(II) für wenigstens ein zweiwertiges Metallion,
M(III) für wenigstens ein dreiwertiges Metallion,
A für ein Äquivalent einer ein- und/oder mehrbasischen Säure, jedoch wenigstens teilweise oder vollständig für Sulfidionen (S-~) und/oder Polysulfidionen (Sn2-), x für eine Zahl von 0,01 bis 0,5,
0 < y < 2,5
0 < z < 2,5
die Summe aus y + z = 2 + x,
0 < m < 1,
n für eine ganze Zahl größer oder gleich 2
steht.

2. Fällungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweiwertige Metallion der allgemeinen Formel (I) ausgewählt ist aus Magnesium, Calcium, Mangan, Zink und Kupfer.

3. Fällungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dreiwertige Metallion der allgemeinen Formel (I) ausgewählt ist aus Eisen oder Aluminium.

4. Fällungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A der allgemeinen Formel (I) ausgewählt ist aus Carbonat-, Sulfat-, Chlorid-, Nitrat- und Phosphationen, jedoch wenigstens teilweise oder vollständig für Sulfidionen und/oder Polysulfidionen steht.

5. Fällungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß n der allgemeinen Formel (I) für 2, 3, 4 oder 5 steht.

6. Fällungsmittel nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Zehntel des Äquivalents der einbasischen und/oder mehrbasischen Säure aus Sulfidionen und/oder Polysulfidionen besteht.

7. Fällungsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die Hälfte, insbesondere wenigstens drei Viertel, des Äquivalents der einbasischen und/oder mehrbasischen Säure aus Sulfidionen und/oder Polysulfidionen bestehen.

8. Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Metal Ihydroxosulfide und/oder -polysulfide die allgemeine Formel (II) aufweisen:

[MdDx.a M(III)a (0H)2] Aa • mH20 (II)

wobei M(II), M(III), A und m die Bedeutungen gemäß der allgemeinen Formel (I) aufweisen und 1/6 a 1/2 ist.

9. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zweiwertige Metall ionen und dreiwertige Metall ionen zu einer alkalischen Lösung eines Alkalimetallsulfides und/oder -polysulfids zufügt, die ausge- fällten Metal Ihydroxosulfide und/oder -polysulfide abtrennt und gegebenenfalls trocknet.

10. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zweiwertige Metall ionen (MII) und dreiwertige Metall ionen (MIII) mit einem Alkali e- tallsulfid und/oder -polysulfid in alkalischem Milieu vereinigt und die vereinigten Lösungen unmittelbar einer zu behandelnden, Schwermetall ionen enthaltenden wäßrigen oder wasserhaltigen Lösung zufügt.

11. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 8,dadurch gekennzeichnet, daß man zuvor calcinierte Dop- pelschichthydroxid-Verbindungen der allgemeinen Formel (III)

[M(II)ι_a M(III)a (0H)2] Aa mH20 (III)

wobei M(II), M(III), m und a die Bedeutungen gemäß der allgemeinen Formel (II) aufweisen und A für ein Äquivalent einer ein- und/oder mehrbasischen Säure steht, mit Sulfidionen und/- oder Polysulfidionen enthaltenden wäßrigen Lösungen umsetzt, die ausgefällten Metallhydroxosulfide und/oder -polysulfide abtrennt und gegebenenfalls trocknet.

12. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als calcinierte Doppelschicht- hydroxide zuvor calcinierte Verbindungen einsetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe Hydrotalcit [Mg6Al2(0H)i5]C03-4,5 4H 0, Pyroaurit [Mg6Fe2(0H)i6]C03 4,5 H20, Magaldrat [Mg10Al5[0H)31](S04)2 mH20 und [Zn6Al2[0H)16]C03 mH20.

13. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Hydroxide dreiwertiger Metall ionen enthaltende wäßrige Lösung oder Suspension zusammen mit elementarem Schwefel auf Temperaturen von oberhalb 50 °C erhitzt, der erhaltenen Lösung eine zweiwertige Metall ionen enthaltende wäßrige Lösung oder ein zweiwertige Metall ionen enthaltendes Metalloxid oder -hydroxid zufügt, die ausgefällten Metal Ihydroxosulfide und/oder -polysulfide abtrennt und gegebenenfalls trocknet.

14. Verfahren zur Herstellung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Hydroxide zweiwertiger Metall ionen enthaltende wäßrige Lösung oder Suspension oder ein mit Wasser zum Hydroxid reagierendes zweiwertiges Metalloxid zusammen mit elementarem Schwefel auf Temperaturen von oberhalb 50 °C erhitzt, der erhaltenen Lösung eine dreiwertige Metall ionen enthaltende wäßrige Lösung zufügt, die ausgefällten Metal Ihydroxosulfide und/oder -polysulfide abtrennt und gegebenenfalls trocknet.

15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des elementaren Schwefels mit der alkalischen Lösung oder Suspension der Hydroxide dreiwertiger oder zweiwertiger Metall ionen oder Metalloxide in Anwesenheit einer katalytischen Menge eines wasserlöslichen Sulfids, insbesondere Natriumsulfid, durchführt.

16. Verwendung der Fällungsmittel nach Ansprüchen 1 bis 15 zur Abtrennung von Schwermetall ionen aus wasserhaltigen oder wäßrigen Lösungen.

17. Verwendung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällungsmittel als Festkörper oder als Festkörper enthaltende Paste oder Suspension in die wasserhaltigen oder wäßrigen Lösungen einbringt und nach der Beladung mit Schwermetallionen aus den Lösungen entfernt.

18. Verwendung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man das feste Fällungsmittel in Form einer Adsorberpatrone, einer Adsorbersäule, eines Filterbetts oder in einem Fließbett mit der Schwermetall ionen enthaltenden wäßrigen oder wasserhaltigen Lösung in Kontakt bringt.

19. Verwendung nach Auspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Synthese der Fällungsmittel durch Vereinigung der Ausgangslösungen und unmittelbare Zugabe der resultierenden Lösung zu der Schwermetall ionen enthaltenden wäßrigen oder wasserhaltigen Lösung vornimmt.

20. Verwendung nach Ansprüchen 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man Abwässer aus der metallverarbeitenden Industrie, Abwässer aus Anlagen der Metalloberflächenbehandlung, Abwässer der Leiterplattenfertigung, Abwässer aus chemischen Produktionsanlagen, Abwässer der Erzgewinnung und Erzaufbereitung, Abwässer aus Anlagen zur Erdreichsanierung oder Deponiesickerwässer behandelt.

21. Verwendung nach Ansprüchen 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällungsmittel zusammen mit schwefelfreien, zuvor calcinierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen der
allgemeinen Formel (III) einsetzt.