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1. (WO1989009202) METHOD OF CRYSTALLIZATION AND PURIFICATION FOR OBTAINING STABE $g(b) CRYSTAL OF TETRAKIS[3-(3,5-DI-TERTIARY-BUTYL-4-HYDROXYPHENYL)PROPIONYLOXYMETHYL]METHANE ON AN INDUSTRIAL SCALE
Latest bibliographic data on file with the International Bureau   

Pub. No.:    WO/1989/009202    International Application No.:    PCT/JP1989/000333
Publication Date: 05.10.1989 International Filing Date: 29.03.1989
IPC:
C07C 67/48 (2006.01), C07C 69/732 (2006.01)
Applicants: YOSHITOMI PHARMACEUTICAL INDUSTRIES, LTD. [JP/JP]; 6-9, Hiranomachi 2-chome, Chuo-ku, Osaka-shi, Osaka 541 (JP) (For All Designated States Except US).
NARITA, Tadatsugu [JP/JP]; (JP) (For US Only).
MARUNO, Makoto [JP/JP]; (JP) (For US Only)
Inventors: NARITA, Tadatsugu; (JP).
MARUNO, Makoto; (JP)
Agent: TAKASHIMA, Hajime; Yuki Bldg., 3-9, Hiranomachi 3-chome, Chuo-ku, Osaka-shi, Osaka 541 (JP)
Priority Data:
63/80907 31.03.1988 JP
63/130693 27.05.1988 JP
Title (EN) METHOD OF CRYSTALLIZATION AND PURIFICATION FOR OBTAINING STABE $g(b) CRYSTAL OF TETRAKIS[3-(3,5-DI-TERTIARY-BUTYL-4-HYDROXYPHENYL)PROPIONYLOXYMETHYL]METHANE ON AN INDUSTRIAL SCALE
(FR) PROCEDE DE CRISTALLISATION ET DE PURIFICATION PERMETTANT D'OBTENIR DES $g(b) CRISTAUX STABLES DE TETRAKIS[3-(3,5-DI-BUTYLE TERTIAIRE-4-HYDROXYPHENYL)PROPIONYLOXYMETHYL]METHANE A L'ECHELLE INDUSTRIELLE
Abstract: front page image
(EN)An industrial method for crystallizing and purifying tetrakis[3-(3,5-di-tertiary-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxymethyl]methane which comprises stabilizing the $g(b) crystal structure produced by dissolving in a water-soluble solvent under reflux a reaction mixture containing tetrakis [3-(3,5-di-tertiary-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxymethyl]methane obtained by transesterification between pentaerythritol and a lower alkyl ester of 3-(3,5-di-tertiary-butyl-4-hydroxyphenyl)propionic acid crystallizing the obtained solution by pouring it into a cooled solvent composed of a water-soluble solvent in an amount 0.2 - 1.5 times by weight of the reaction mixture and water in an amount 0.06 - 0.09 time by weight of the water-soluble solvent. This method will not cause operational inconveniences such as scaling and incapability of agitation resulting from particle size reduction. It is also possible to manufacture, with stability and ease, the aforementioned compounds in the form of $g(b) crystal which is white in color, excellent in hue and practically satisfactory in purity, on an industrial scale.
(FR)Procédé industriel de cristallisation et de purification de tétrakis[3-(3,5-di-butyle tertiaire-4-hydroxyphényle)propionyloxyméthyl]méthane, consistant à stabiliser la structure $g(b) cristalline produite en dissolvant dans un solvant hydrosoluble sous reflux un mélange de réaction contenant du tétrakis[3-(3,5-di-butyle tertiaire-4-hydroxyphényle)propionyloxyméthyl]méthane obtenu par transestérification entre du pentaérythritol et un ester d'alkyle inférieur d'acide 3-(3,5-di-butyle tertiaire-4-hydroxyphényle)propionique, à cristalliser la solution ainsi obtenue en la versant dans un solvant refroidi composé d'un solvant hydrosoluble dans une quantité comprise entre 0,2 et 1,5 fois le poids du mélange de réaction et d'eau dans une quantité comprise entre 0,06 et 0,09 fois le poids du solvant hydrosoluble. Ce procédé ne produit aucun désavantage tel que la formation de dépôts ou l'impossibilité d'agitation résultant de la réduction de la taille des particules. Il est également possible de produire, aisément et de manière stable, à l'échelle industrielle, les composés susmentionnés sous forme de $g(b) cristaux de couleur blanche, d'une excellente tonalité et d'une pureté satisfaisante.
Designated States: US.
European Patent Office (DE, FR, GB, IT, NL).
Publication Language: Japanese (JA)
Filing Language: Japanese (JA)