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1. KR1020110049852 - 고순도 실리콘을 생산하기 위한 저비용 제조방법 및 이의 유도체

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청구의 범위
청구항 1
무정형 실리카, 탄소 및 불순물들을 함유하는 농업 폐기물을 준비하는 단계;
상기 농업 폐기물로부터 상당량의 불순물들을 추출하는 단계;
탄소 대 실리카의 비를 변화시키는 단계; 및
상기 실리카를 태양전지 실리콘으로 환원하는 단계를 포함하고,
상기 농업 폐기물은 농업 폐기물 원료를 소각한 생산물인 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 2
제1항에 있어서,
상기 농업 폐기물은, 상기 농업 폐기물의 기공의 노출을 증가시키기 위하여 분쇄되거나, 체로 치거나, 침전되거나 또는 이들의 조합된 처리를 거치는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 3
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 농업 폐기물을 준비하는 단계에 있어서, 상기 농업 폐기물은 약 5:95 내지 약 60:40의 범위의 탄소 대 실리카 몰비를 갖는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 4
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 농업 폐기물을 준비하는 단계에 있어서, 상기 농업 폐기물은 적어도 약 40 중량%의 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 5
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불순물들을 추출하는 단계에 있어서, 상기 불순물들은 추출된 농업 폐기물을 형성하기 위하여 산성 수용액으로 상기 농업 폐기물로부터 추출되는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 6
제5항에 있어서,
상기 산성 수용액은 황산, 염산, 메탄설포닉산(methanesulfonic acid), 트리플로로메탄설포닉산(trifluormethanesulfonic acid), 아세트산, 포름산(formic acid), 프로판산(propanoic acid) 또는 이들의 조합인 산을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 7
제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 산성 수용액은 상기 산성 수용액의 중량 대비 적어도 5 %의 산농도를 갖는 염산 수용액이고, 상기 불순물들을 추출하는 단계는, 상기 산성 수용액에서 약 30 ℃ 내지 약 120 ℃의 온도까지 상기 농업 폐기물을 가열하는 단계와 이후에 상기 농업 폐기물을 물로 적어도 한번 헹구는 단계를 포함하고, 상기 물은 증류수, 전자급 물(electronics grade water) 또는 이들 모두인 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 8
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불순물들을 추출하는 단계에 있어서, 상기 추출된 농업 폐기물은 약 0.5 시간 내지 약 24 시간의 가열시간 동안 가열되는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 9
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비를 변화시키는 단계에 있어서, 상기 추출된 농업 폐기물은 수산화테트라알킬암모늄(tetraalkylammonium hydroxide)과 반응하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 10
제9항에 있어서,
상기 수산화테트라알킬암모늄은 수산화테트라메틸암모늄(tetramethylammonium hydroxide), 수산화테트라에틸암모늄(tetraethylammonium hydroxide), 수산화트리메틸옥틸암모늄(trimethyloctylammonium hydroxide), 수산화트리메틸에탄올암모늄(trimethylethanolammonium hydroxide), 수산화트리에틸프로판올암모늄(trimethylpropanolammonium hydroxide) 또는 이들의 조합이고, 상기 추출된 농업 폐기물은 약 0.5 시간 내지 약 30 시간의 반응시간 동안 수산화테트라알킬암모늄과 반응하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 11
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비를 변화시키는 단계에 있어서, 클린(clean) 농업 폐기물(AWP cl)은 약 2:1 내지 약 10:1의 범위의 탄소 대 실리카의 비를 갖도록 형성되는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 12
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제조방법은 카본블랙, 흑연 또는 이들 모두를 상기 AWP cl에 첨가하여 혼합을 형성하는 단계, 및 상기 혼합물을 압축하는 단계를 포함하고, 상기 압축된 물질은 적어도 약 0.1 S/cm의 전기 전도도를 갖는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 13
제12항에 있어서,
상기 제조방법은 압축하여 상기 탄소 대 실리카의 비를 감소시키는 단계의 이전, 이후 또는 압축하는 동안에 실리카를 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 14
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 환원하는 단계는 적어도 1300 ℃의 온도에서, 불활성 분위기, 공기 분위기, 또는 환원 분위기를 갖는 노(furnace) 내에서 상기 AWP cl을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 15
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 노는 아크로(arc furnace) 또는 유도전기로(induction furnace)이고, 상기 노는 불활성 기체 분위기를 갖는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 16
제15항에 있어서,
상기 노는 아크로이고, 상기 환원하는 단계는, 상기 실리콘을 녹이기 위하여 상기 압축된 AWP cl를 통하여 전기 아크를 흐르게 하는 단계 및 상기 아크를 사용하여 상기 압축된 AWP cl을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 17
제15항 또는 제16항에 있어서,
상기 압축된 AWP cl은 약 1중량% 내지 약 10 중량%의 카본블랙을 포함하고, 상기 아크로는 상기 압축된 AWP cl로 형성되는 하나 또는 그 이상의 아크 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 18
제15항에 있어서,
상기 AWP cl는 압축되어 있고; 상기 노는 유도 코일들을 구비하는 유도전기로이며; 상기 노는 상기 압축된 AWP cl로부터 상기 유도 코일들을 분리하는 세라믹 파티션(ceramic partition, 예를 들면, 세라믹 튜브)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 19
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 환원하는 단계는, 상기 실리카의 산소원자들과 상기 AWP cl의 탄소원자들을 반응시켜, SiC 생성을 감소시키거나 및 방지하는 것과 같은 탄소를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 20
제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 환원하는 단계는 콜드트랩(cold-trap)에서 실란(silane) 기체를 회수하는 단계, 저온 증류에 의해서 상기 실란 기체를 정제하는 단계 또는 이들 단계 모두를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 21
제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제조방법은 상기 AWP cl로부터 불순물들을 제거하는 단계의 제2 애플리케이션을 포함하고, 상기 AWP cl는 적어도 약 0.5 시간 동안 산성 수용액으로 산세척되고, 전자급 물(electronic grade water)로 세척하여 상기 AWP cl로부터 상기 불순물들을 실질적으로 감소시키거나 제거하는 물 세척 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 22
제21항에 있어서,
상기 제조방법은 상기 불순물들을 추출하는 단계의 제2 애플리케이션 이후에 압축하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 23
제21항 또는 재22항에 있어서, 상기 불순물들을 추출하는 단계의 제2 애플리케이션 이후에는, 붕소, 인, 알루미늄, 다른 전이금속, 또는 이들의 혼합물의 농도가 상기 AWP cl의 전체 중량 대비 약 100 중량ppm보다 낮은 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 24
제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불순물들을 추출하는 단계의 제2 애플리케이션 이후에는, 붕소, 인 및 알루미늄의 농도는 각각 상기 AWP cl의 전체 중량 대비 약 25 중량ppm보다 낮은 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 25
제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 농업 폐기물은 왕겨재인 것을 특징으로 하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 26
농업 폐기물은 무정형 실리카, 탄소 및 불순물들을 함유하며, 상기 농업 폐기물은 약 5:95 내지 약 60:40 범위의 탄소 대 실리카의 비를 갖는 것을 특징으로 하는 농업 폐기물을 준비하는 단계;
추출된 농업 폐기물을 형성하기 위하여 하나 또는 그 이상의 산성 수용액 애플리케이션을 사용하여 상기 농업 폐기물로부터 상당량의 불순물들을 추출하며, 상기 하나 또는 그 이상의 산성 수용액 애플리케이션은 증류수에 용해된 염산을 함유하는 산성 수용액의 제1 애플리케이션인 것을 특징으로 하는 상기 농업 폐기물로부터 상당량의 불순물들을 추출하는 단계;
클린 농업 폐기물, AWP cl를 형성하기 위하여, 상기 추출된 농업 폐기물을 수산화암모늄과 접촉시켜, 약 1:1 내지 약 5:1 범위가 되도록 탄소 대 실리카의 비를 증가시키고, 동시에 적어도 일부분은 암모늄 실리케이트와 같은 실리카를 추출하여 탄소 대 실리카의 비를 변화시키는 단계;
전자급 물, 전자급 알코올, 또는 이들 모두의 혼합물에서, 상기 암모늄 실리케이트를 재결정화하는 단계;
상기 수산화암모늄과 접촉시키는 단계 이후에, 상기 AWP cl에 산성 수용액의 제2 애플리케이션을 적용하여 상기 AWP cl로부터 불순물들을 더 감소시키거나 제거하는 단계;
상기 전자급 콜로이드 실리카와 상기 AWP cl를 결합하는 단계;
상기 결합된 전자급 콜로이드 실리카와 AWP cl를 압축하는 단계;
태양전지급 실리콘을 형성하기 위하여, 적어도 약 1300 ℃의 온도에서, 열가열, 플라즈마 가열 또는 이들의 조합의 가열에 의해서 상기 압축된 전자급 콜로이드 실리카와 AWP cl를 환원시키는 단계를 포함하는 고순도 실리콘의 제조방법.
청구항 27
왕겨재는 무정형 실리카, 탄소 및 불순물들을 함유하며, 상기 왕겨재는 약 5:95 내지 약 60:40 범위의 탄소 대 실리카의 비를 갖는 것을 특징으로 하는 왕겨재를 준비하는 단계;
추출된 왕겨재를 형성하기 위하여, 염산의 산성 수용액으로 상기 왕겨재로부터 상당량의 불순물들을 추출하는 단계;
클린 왕겨재, RHA cl를 형성하기 위하여, 상기 추출된 왕겨재를 수산화테트라알킬암모늄과 반응시키고 약 1:1 내지 약 5:1 범위가 되도록 탄소 대 실리카의 비를 증가시켜 탄소 대 실리카의 비를 변화시키는 단계;
적어도 약 1300 ℃의 온도에서, 불활성 분위기에서의 가열에 의해서 상기 RHA cl로부터의 상기 실리카를 태양전지급 실리콘으로 열탄소 환원시키는 단계를 포함하는 고순도 실리콘의 제조방법.