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32. (FR3066501) PARTICULES LUMINESCENTES A BASE DE TERRES RARES ET LEUR UTILISATION A TITRE D'AGENT DE DIAGNOSTIC
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Revendications
1. Particule luminescente comprenant une nanoparticule de formule : Al-xLnxVO4(l-y)(PO4)y (I) dans laquelle : . A est choisi parmi l’yttrium (Y), le gadolinium (Gd), le lanthane (La) et leurs mélanges ; . Ln est choisi parmi l’europium (Eu), le dysprosium (Dy), le samarium (Sm), le néodyme (Nd), l’erbium (Er), l’ytterbium (Yb) et leurs mélanges ; . 0 < x < 1; et • 0<y<l ; caractérisée en ce que la nanoparticule présente en surface des cations tétraalkylammonium.
2. Particule selon la revendication précédente, caractérisée en ce que lesdits cations tétraalkylammonium sont des cations de formule NR4+ avec R, identiques ou différents, représentant un groupe Ci-Ce-alkyl, en particulier Ci-C4-alkyl et plus particulièrement Ci-C3-alkyl.
3. Particule selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que lesdits cations tétraalkylammonium sont choisis parmi le tétraméthylammonium, le tétraéthylammonium, le tétrapropylammonium, le tétrabutylammonium et leurs mélanges, en particulier lesdits cations tétraalkylammonium sont des cations tétraméthylammonium.
4. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, ladite naoparticule étant de formule (Γ) Al-xLnxVO4(l-y)(PO4)y -(NR4+)z (L) dans laquelle : . A est choisi parmi Y, Gd, La et leurs mélanges ; . Ln est choisi parmi Eu, Dy, Sm, Nd, Er, Yb et leurs mélanges ; .0<x<l ; .0<y<l; . R, identiques ou différents, représentent un groupe Ci-Cô-alkyl, en particulier C1-C4-alkyl, notamment Ci-C3-alkyl, et plus particulièrement méthyle ; et . z représente le nombre de cations tétraalkylammonium NR/1- localisés à la surface de ladite nanoparticule, en particulier z est compris entre 100 et 10000. , .5. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle y vaut 0.
6. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle A représente Y.
7. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle Ln représente Eu.
8. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ladite nanoparticule est de formule Yi-xEuxVO4.(NR4+)z(Iir), dans laquelle x, R et z sont tels que définis en revendication 4, en particulier de formule Yo.ôEuoXVCU) (NR4+)z(IH’), dans laquelle z est tel que défini en revendication 4.
9. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la nanoparticule de formule (I) est de forme ellipsoïdale allongée, en particulier présentant une longueur du grand axe, a, comprise entre 20 et 60 nm et une longueur du petit axe, b, comprise entre 10 et 30 nm.
10. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle présente un potentiel zêta, en valeur absolue, notée |ζ|, en milieu aqueux à pH de 5, supérieur à 30 mV.
11. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le produit entre le taux de dopage, x, en ions Ln, en particulier en Eu, et le rendement quantique de l’émission par la nanoparticule est maximisé, en particulier dans laquelle la nanoparticule présente une cristallinité imparfaite.
12. Particule selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ladite nanoparticule est couplée à au moins un agent de ciblage.
13. Procédé de préparation de particules luminescentes comprenant une nanoparticule de formule : Ai -xLnxV Ο4( i -y)(PO4)y (I) dans laquelle : . A est choisi parmi l’yttrium (Y), le gadolinium (Gd), le lanthane (La) et leurs mélanges ; . Ln est choisi parmi l’europium (Eu), le dysprosium (Dy), le samarium (Sm), le néodyme (Nd), l’erbium (Er), l’ytterbium (Yb) et leurs mélanges ; . 0 < x < 1 ; et -OSy<l; par réaction de co-précipitation, en milieu aqueux, à partir de précurseurs desdits éléments A et Ln, et en présence d’ions orthovanadate (VO43') et éventuellement phosphate (PO43') ; ladite réaction étant opérée en présence d’une quantité efficace de cations tétraalkylammonium.
14. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes consistant en : (i) disposer d’une solution aqueuse, notée solution (1), comprenant des ions orthovanadate (VO43·), et éventuellement des ions phosphates (PO43'), et des cations tétraalkylammonium ; (ii) ajouter à la solution aqueuse (1), une solution aqueuse, dite solution (2), comprenant lesdits précurseurs des éléments A et Ln, en particulier sous forme de sels, notamment de nitrates, dans des conditions propices à la formation par co-précipitation des nanoparticules de formule (I) ; et (iii) récupérer les nanoparticules de formule (I) à la surface desquelles sont localisés des cations tétraalkylammonium, formées à l’issue de l’étape (ii).
15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, dans lequel les cations tétraalkylammonium sont choisis parmi le tétraméthylammonium, le tétraéthylammonium, le tétrapropylammonium, le tétrabutylammonium et leurs mélanges, en particulier lesdits cations tétraalkylammonium sont des cations tétraméthylammonium.
16. Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 à 15 pour la préparation de particules telles que définies selon l’une quelconque des revendications 4 à 11.
17. Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 à 16, dans lequel les ions orthovanadate (VO43') sont générés in situ par réaction d’un sel de métavanadate, en particulier du métavanadate d’ammonium (NH4VO3), avec une base, en particulier une base source de cations tétraalkylammonium, et plus particulièrement avec un hydroxyde de tétraalkylammonium.
18. Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 à 17, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une ou plusieurs étapes de couplage des particules avec un ou plusieurs agents de ciblage. . 19. Suspension aqueuse colloïdale comprenant des particules, telles que définies selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, ou obtenues selon le procédé défini selon l’une quelconque des revendications 13 à 18.
20. Utilisation de particules telles que définies selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 ou obtenues selon le procédé défini selon l’une quelconque des revendications 13 à 18, ou d’une suspension aqueuse colloïdale de ces particules, à titre d’agent de diagnostic in vitro ou ex vivo.
21. Kit de diagnostic, comprenant au moins des particules telles que définies selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 ou telles qu’obtenues selon le procédé défini selon l’une quelconque des revendications 13 à 18, ou une suspension aqueuse colloïdale de ces particules.