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1. (EP3409647) HIGH PURITY TUNGSTEN PENTACHLORIDE AND METHOD FOR SYNTHESIZING SAME

Office : European Patent Office
Application Number: 17743976 Application Date: 13.01.2017
Publication Number: 3409647 Publication Date: 05.12.2018
Publication Kind : A4
Designated States: AL, AT, BA, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LI, LT, LU, LV, MC, ME, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR
Prior PCT appl.: Application Number:JP2017001086 ; Publication Number: Click to see the data
IPC:
C01G 41/04
C CHEMISTRY; METALLURGY
01
INORGANIC CHEMISTRY
G
COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F94
41
Compounds of tungsten
04
Halides
CPC:
C01G 41/04
C01P 2006/80
Applicants: JX NIPPON MINING & METALS CORP
Inventors: TAKAHASHI HIDEYUKI
MOMOI HAJIME
Priority Data: 2016014662 28.01.2016 JP
2017001086 13.01.2017 JP
Title: (DE) HOCHREINES WOLFRAMPENTACHLORID UND VERFAHREN ZUR SYNTHESE DAVON
(EN) HIGH PURITY TUNGSTEN PENTACHLORIDE AND METHOD FOR SYNTHESIZING SAME
(FR) PENTACHLORURE DE TUNGSTÈNE À PURETÉ ÉLEVÉE ET SON PROCÉDÉ DE SYNTHÈSE
Abstract:
(EN) The purpose of the present invention is to safely synthesize high purity tungsten pentachloride at a higher yield and at a higher purity than in prior art. This method for producing tungsten pentachloride includes: a step of mixing a reducing agent selected from the group consisting of Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, and As with tungsten hexachloride uniformly in an inert atmosphere with a molar ratio of the tungsten hexachloride to the reducing agent being 2.8:1.0 to 3.2:1.0 to obtain a mixture; a step of heating the mixture of the reducing agent and the tungsten hexachloride to 80 to 210°C at 13 Pa or lower and reducing the same; a step of heating the reduced product of the mixture of the reducing agent and the tungsten hexachloride to 120 to 290°C at 66 Pa or lower and vacuum distilling the same to remove impurities; and a step of heating the reduced product from which impurities have been removed by the vacuum distillation to 140 to 350°C at 13 Pa or lower and purifying the same by sublimation to obtain the tungsten pentachloride.
(FR) L'objectif de la présente invention est de synthétiser de façon sûre du pentachlorure de tungstène à pureté élevée à un rendement élevé et à une pureté plus élevée que dans l'état de la technique. Le présent procédé de production de pentachlorure de tungstène comprend : une étape de mélange d'un agent réducteur choisi dans le groupe constitué de Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P et As avec de l'hexachlorure de tungstène uniformément dans une atmosphère inerte, un rapport molaire de l'hexachlorure de tungstène à l'agent réducteur allant de 2,8:1,0 à 3,2:1,0 de façon à obtenir un mélange ; une étape de chauffage du mélange de l'agent réducteur et de l'hexachlorure de tungstène à une température de 80 à 210 °C à 13 Pa ou moins et de réduction de celui-ci ; une étape de chauffage du produit réduit du mélange de l'agent réducteur et de l'hexachlorure de tungstène à une température de 120 à 290 °C à 66 Pa ou moins et de distillation sous vide de celui-ci afin d'éliminer les impuretés ; et une étape de chauffage du produit réduit duquel les impuretés ont été éliminées par la distillation sous vide à une température de 140 à 350 °C à 13 Pa ou moins et de purification de celui-ci par sublimation de façon à obtenir le pentachlorure de tungstène.
Also published as:
KR1020180067637US20190031526WO/2017/130745