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1. CN111362911 - Cypyrafluone dimethylamine salt, preparation method and application thereof

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[ ZH ]

权利要求书

1.一种环吡氟草酮二甲胺盐,其结构式如下:

2.根据权利要求1所述的一种环吡氟草酮二甲胺盐,其特征在于:其是以A晶型的形式存在的,X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.6°、9.5°、10.4°、12.5°、12.9°、13.2°、15.0°、15.5°、16.1°、16.4°、16.8°、18.3°、19.0°、19.8°、20.5°、22.3°、23.8°、24.3°、25.5°、25.9°、26.8°、27.5°、28.5°、28.9°、29.6°、30.8°、32.0°、33.2°、34.6°、35.8°、36.8°、37.2°、38.5°、40.1°、41.0°、41.6°、42.4°处具有特征峰,其中2θ误差范围在±0.2°内;优选地,其对应的I/I 0 分别为1.2、100.0、3.9、3.0、12.7、10.2、4.1、7.9、6.7、21.3、6.0、13.9、23.4、2.6、8.3、23.5、9.0、1.2、3.9、2.8、5.1、10.1、8.5、3.7、1.0、2.2、4.5、6.6、1.8、4.9、2.6、11.5、4.4、2.4、0.9、1.2、0.8。

3.根据权利要求2所述的一种环吡氟草酮二甲胺盐,其特征在于:X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

4.如权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮二甲胺盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将环吡氟草酮与二甲胺水溶液发生反应,得到环吡氟草酮二甲胺盐;
或者,将环吡氟草酮溶解在乙腈、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、1,2-二氯乙烷、乙二醇二甲醚、苯甲醚、DMF、甲苯、碳酸二甲酯或丙二酸二乙酯溶剂中,向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,得到固体结晶,过滤并在35℃-50℃下干燥得到环吡氟草酮二甲胺盐A晶型;
或者,将环吡氟草酮二甲胺盐溶解在异丁醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、对二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶剂中,之后置于40℃-60℃下缓慢挥发,所得固体经35℃-50℃下干燥得到环吡氟草酮二甲胺盐A晶型;
或者,将环吡氟草酮二甲胺盐悬浮在异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、正庚烷、正己烷、环己烷、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、无水乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇二甲醚、甲苯、对二甲苯、氯苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃或乙腈溶剂中,置摇床振荡后离心并过滤,所得固体经35℃-50℃下干燥得到环吡氟草酮二甲胺盐A晶型;
或者,将环吡氟草酮二甲胺盐加入乙腈中,加热至50-60℃使其溶解,之后转入0-4℃环境下冷却,析出固体,过滤并在35℃-50℃下干燥得到环吡氟草酮二甲胺盐A晶型;
或者,将环吡氟草酮加入甲醇中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的乙醚或甲基叔丁基醚,使其析出大量固体结晶;或加入乙醇中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的正庚烷、环己烷、乙酸异丙酯、氯苯、甲苯、乙醚或甲基叔丁基醚,使其析出大量固体结晶;或加入正丙醇中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的正庚烷、环己烷、乙酸异丙酯或乙醚,使其析出大量固体结晶;或加入乙腈中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的正庚烷、环己烷或甲苯,使其析出大量固体结晶;或加入二氯甲烷中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的乙酸乙酯、乙酸异丙酯、氯苯或甲苯,使其析出大量固体结晶;或加入N,N-二甲基甲酰胺中,加热使其在50-60℃完全溶解,之后向该溶液中加入一定量的二甲胺水溶液进行成盐反应,然后向该溶液中加入1-20倍的乙酸乙酯、乙酸异丙酯、氯苯、乙醚、甲基叔丁基醚或甲苯,使其析出大量固体结晶;上述固体结晶经过滤并在35℃-50℃下干燥得到环吡氟草酮二甲胺盐A晶型。

5.一种除草复配组合物,其特征在于:包括(i)权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮二甲胺盐;优选地,还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂;更优选地,还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

6.根据权利要求5所述的除草复配组合物,其特征在于,所述其他有效成分选自吡氟酰草胺、异噁唑草酮、炔草酯、唑啉草酯、异丙隆、绿麦隆、辛酰溴苯腈、嗪草酮、哒草特、氨唑草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、麦草畏、苯嘧磺草胺、氟噻草胺、精异丙甲草胺、砜吡草唑、二甲戊灵、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、苄草丹及其衍生物中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的除草复配组合物,其特征在于,所述组合物中有效成分的总质量百分含量占总量的1-95%。

8.根据权利要求5-7任意一项所述的除草复配组合物,其特征在于:所述组合物的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、颗粒剂、悬乳剂或水分散粒剂。

9.一种控制作物中杂草的方法,其特征在于,包括将除草有效量的权利要求1-3任意一项所述的环吡氟草酮二甲胺盐或权利要求5-8任意一项所述的除草复配组合物使用在作物上或者杂草区域;优选地,所述作物为小麦,所述杂草为禾本科杂草(如看麦娘、日本看麦娘)。

10.如权利要求1-3任意一项所述的环吡氟草酮二甲胺盐或权利要求5-8任意一项所述的除草复配组合物在控制杂草上的用途,优选地,将其用于防除有用作物中的杂草,所述有用作物为转基因作物或者基因组编辑技术处理过的作物;优选地,所述作物为小麦,所述杂草为禾本科杂草(如看麦娘、日本看麦娘)。