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1. WO2020133341 - RARE-EARTH MAGNET, MAGNET HAVING SPUTTERED RARE EARTH, AND MAGNET HAVING DIFFUSED RARE EARTH, AND PREPARATION METHOD

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说明书

发明名称 0001   0002   0003   0004   0005   0006   0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016   0017   0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047   0048   0049   0050   0051   0052   0053   0054   0055   0056   0057   0058   0059   0060   0061   0062   0063   0064   0065   0066   0067   0068   0069   0070   0071   0072   0073   0074   0075   0076   0077   0078   0079   0080   0081   0082   0083   0084   0085   0086   0087   0088   0089   0090   0091   0092   0093   0094   0095   0096   0097   0098   0099   0100   0101   0102   0103   0104   0105   0106   0107   0108   0109   0110   0111   0112   0113   0114   0115   0116   0117   0118   0119   0120   0121   0122   0123   0124   0125   0126   0127   0128   0129   0130   0131   0132   0133   0134   0135   0136   0137   0138   0139   0140   0141   0142   0143   0144   0145   0146   0147   0148   0149   0150   0151   0152   0153   0154   0155   0156   0157   0158   0159   0160   0161   0162   0163   0164   0165   0166   0167   0168   0169   0170   0171   0172   0173   0174   0175   0176   0177   0178   0179   0180   0181   0182   0183   0184   0185   0186   0187   0188   0189   0190   0191   0192   0193   0194   0195   0196   0197   0198   0199   0200   0201   0202   0203   0204   0205   0206   0207   0208   0209   0210   0211   0212   0213   0214   0215   0216   0217   0218   0219   0220   0221   0222   0223   0224   0225   0226   0227   0228   0229   0230   0231   0232   0233   0234   0235   0236   0237   0238   0239   0240   0241   0242   0243   0244   0245   0246   0247   0248   0249   0250   0251   0252   0253   0254   0255   0256   0257   0258   0259   0260   0261   0262   0263   0264   0265   0266   0267   0268   0269   0270   0271   0272  

权利要求书

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23   24  

附图

1   2   3   4   5   6   7   8   9  

说明书

发明名称 : 稀土磁体、稀土溅射磁体、稀土扩散磁体及制备方法

技术领域

[0001]
本发明属于稀土磁体领域,尤其涉及稀土磁体、稀土溅射磁体、稀土扩散磁体及制备方法和稀土永磁电机。

背景技术

[0002]
烧结钕铁硼是人类迄今为止发现的能量密度最高的永磁体,目前己实现大规模的商品化生产。烧结钕铁硼磁体己被广泛应用于计算机硬盘、混合动力汽车、医疗、风力发电等许多领域,其应用范围和产量还在逐年增加,尤其是在新能源汽车领域,要求烧结钕铁硼磁体在一定高温环境中,同时要求永磁体的轻量化,因此要求其不仅具有高剩磁,而且要具有高矫顽力。
[0003]
现有技术中,为了获得磁能积和内禀矫顽力之和较高的磁体,采用Dy和Tb部分代替Nd来提高矫顽力。但是,重稀土Dy和Tb的储量匮乏,价格昂贵,同时会降低剩磁。并且,由于Dy和Tb易受稀土政策的冲击而带来价格的不稳定,造成成本的大幅波动。
[0004]
另一种技术是降低磁体中B的含量,同时包含Ga、Al、Cu一种或者以上的金属元素以生成稀土与Fe等过渡族金属形成Nd 2Fe 17相(2∶17相),通过以2∶17相为原料在回火处理中充分生成稀土与Fe等过渡族金属以及Ga、Al、Cu等共同形成Nd 6Fe 13Ga相(6∶13∶1相),在降低了Dy的使用量时,获得剩磁高且矫顽力高的高性能磁体。然而上述方案在批量生产时,如果不能充分生成Nd 6Fe 13Ga相,则磁体中存在Nd 2Fe 17相,造成矫顽力低,从而使得同批次生产磁体的内禀矫顽力偏差较大。而且,低B含量磁体在进行重稀土Dy、Tb扩散时,矫顽力提高较少,且扩散后退磁曲线方形度较差。
[0005]
发明内容
[0006]
为了解决上述问题,本发明提出一种稀土磁体、稀土溅射磁体、稀土扩散磁体及制备方法和稀土永磁电机。采用双合金法制备稀土磁体,控制主辅合金中Ga和B元素的含量,提高了磁体矫顽力,降低了Dy、Tb等重稀土元素的使用。同时在批量生产时,保证磁体的性能一致性好,还可制备出高剩磁高矫顽力的高性能磁体。
[0007]
本发明提供一种稀土磁体的制备方法,包括步骤:
[0008]
A、将主合金粉和辅合金粉按照95~99∶1~5的质量比混合,获得混合磁粉,主合金的各元素质量比为:R 28~32M 0.1~1.4Ga 0.3~0.8B 0.97~1.0(DyTb) 0~2T bal,辅合金的各元素质量比为: R 31~35M 0~1.4Ga 0.5~0.8B 0.82~0.92(DyTb) 0~2T bal,其中,R为不包含Dy和Tb的稀土元素,Pr和/或Nd在R中的占比为98~100wt%,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种元素,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素;
[0009]
B、将所述混合磁粉在磁场下进行取向压制,形成压坯;
[0010]
C、将所述压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体;
[0011]
D、对所述烧结磁体进行回火处理,获得所述稀土磁体。
[0012]
上述稀土磁体的制备方法中,M为Al和Cu,所述稀土磁体中Al的含量为0.05~1wt%,Cu的含量为0.05~0.3wt%。
[0013]
上述稀土磁体的制备方法中,所述步骤A之前包括步骤:按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料;将所述主合金原料和所述辅合金原料分别进行速凝处理,获得主合金薄片和辅合金薄片;将所述主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破碎和磨粉,获得所述主合金粉和辅合金粉。
[0014]
上述稀土磁体的制备方法中所述步骤D的回火处理包括:一级回火处理:在温度800℃~950℃,保温2~6h;二级回火处理:在温度470℃~520℃,保温2~8h。
[0015]
本发明还提供一种稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,包括步骤:
[0016]
E、对上述烧结磁体或稀土磁体进行机械加工,获得基体;
[0017]
F、对所述基体进行溅射,先溅射第一靶材,形成第一镀层,之后溅射第二靶材,形成第二镀层,获得稀土溅射磁体,所述第一镀层为Nd镀层,或者为Pr镀层,或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层,所述第二镀层为Tb镀层。
[0018]
上述稀土溅射磁体的制备方法的所述步骤F中,所述基体上溅射的第一镀层厚度为1~2μm,溅射的第二镀层的厚度为2~12μm。
[0019]
上述稀土溅射磁体的制备方法的所述步骤F中,对垂直于取向方向的基体表面进行溅射。
[0020]
上述稀土溅射磁体的制备方法的所述步骤F还包括:溅射第二靶材之后溅射第三靶材,形成第三镀层,所述第三镀层为Dy镀层。
[0021]
上述稀土溅射磁体的制备方法中,所述第一镀层的厚度为1~2μm,所述第二镀层的厚度为2~10μm,所述第三镀层的厚度为1~2μm。
[0022]
本发明还提供一种稀土扩散磁体的制备方法,包括步骤:
[0023]
G、对上述稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。
[0024]
上述稀土扩散磁体的制备方法中,所述晶界扩散处理包括:一级处理:在温度750℃ ~1000℃,保温1h~10h;二级处理:在温度450℃~520℃,保温1h~10h。
[0025]
本发明还提供一种稀土磁体,利用上述稀土磁体的制备方法制备,其组分按质量百分比包括:R含量为28~32wt%,R为不包含Dy和Tb的稀土元素,Pr和/或Nd在R中的占比为98~100wt%;Dy和/或Tb含量为0~2wt%;M含量为0.1~1.4wt%,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种;Ga含量为0.3~0.8wt%;B含量为0.96~1.0wt%;其余为T,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素。
[0026]
上述稀土磁体中,Ga含量为0.5~0.8wt%。
[0027]
上述稀土磁体中,M为Al和Cu,所述稀土磁体中Al的含量为0.05~1wt%,Cu的含量为0.05~0.3wt%。
[0028]
本发明还提供一种稀土溅射磁体,以上述稀土溅射磁体的制备方法制备,在所述基体的表面形成复合镀层,获得稀土溅射磁体;所述复合镀层包括第一镀层和第二镀层;所述第一镀层沉积在所述基体表面上,所述第一镀层为Nd镀层,或者为Pr镀层,或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层;所述第二镀层位于所述第一镀层的外表面上,所述第二镀层为Tb镀层。
[0029]
上述稀土溅射磁体中,所述第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~12μm。
[0030]
上述稀土溅射磁体中,所述复合镀层还包括第三镀层,所述第三镀层为Dy镀层,所述第三镀层位于所述第二镀层的外表面上。
[0031]
上述稀土溅射磁体中,所述第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~10μm,第三镀层的厚度为1~2μm。
[0032]
本发明还提供一种稀土扩散磁体,对上述稀土溅射磁体进行热扩散处理,得到所述稀土扩散磁体。
[0033]
优选地,所述稀土扩散磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,其中,所述最大磁能积(BH)max的单位为MGOe,所述内禀矫顽力Hcj的单位为kOe。
[0034]
所述稀土磁体的晶界相中,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~10%。
[0035]
所述最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75稀土扩散磁体的晶界相中,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~4%。
[0036]
本发明还提供一种稀土永磁电机,具有定子和转子,其中,定子或转子使用上述的稀土 磁体制备。
[0037]
本发明还提供一种稀土永磁电机,具有定子和转子,其中,定子或转子上述的稀土扩散磁体制备。
[0038]
本发明的稀土磁体、稀土溅射磁体、稀土扩散磁体及制备方法和稀土永磁电机,采用双合金工艺制备稀土磁体,通过控制主辅合金中稀土元素、Ga和B元素的含量,提高稀土磁体的矫顽力,降低了Dy、Tb等重稀土元素的使用,同时在批量生产时,保证磁体的性能一致性好,退磁曲线方形度好,制备出高剩磁高矫顽力的高性能磁体;在稀土磁体表面溅射多个稀土靶材形成新型复合镀层,并进行热扩散处理后,矫顽力大大提升,同时剩磁降低较小,可以获得超高性能的磁体。
[0039]
本发明的稀土永磁电机的转子或定子使用了上述稀土磁体或稀土扩散磁体,可以实现高性能的电机。

附图说明

[0040]
图1是本发明实施例的稀土溅射磁体的结构示意图。
[0041]
图2是本发明实施例1的稀土磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜EDS分析的4000倍BSE电子图像。
[0042]
图3是本发明实施例1的稀土磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的8000倍BSE电子图像一。
[0043]
图4是本发明实施例1的稀土磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的8000倍BSE电子图像二。
[0044]
图5是本发明实施例1的稀土磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的8000倍BSE电子图像三。
[0045]
图6是本发明对比例1的稀土磁体1沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的4000倍BSE电子图像。
[0046]
图7是本发明对比例1的稀土磁体2沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的4000倍BSE电子图像。
[0047]
图8是本发明实施例7的回火后稀土磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的4000倍BSE电子图像。
[0048]
图9是本发明实施例7的稀土扩散磁体沿垂直于取向方向的横截面做扫描电镜分析的4000倍BSE电子图像。

具体实施方式

[0049]
以下结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明,以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而,以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的,而不是对本发明的限制。
[0050]
本发明中所述的“连接”,除非另有明确的规定或限定,应作广义理解,可以是直接相连,也可以是通过中间媒介相连。在本发明的描述中,需要理解的是,“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
[0051]
本发明实施例提供一种稀土磁体,稀土磁体的组分包括R、M、T、Ga、B。各组分的质量百分比为:R含量为28~32wt%,R为不包含Dy和Tb的稀土元素,Pr和/或Nd在R中的占比为98~100wt%;Dy和/或Tb含量为0~2wt%;M含量为0.1~1.4wt%,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种;Ga含量为0.3~0.8wt%,优选的,Ga含量为0.5~0.8wt%;B含量为0.96~1.0wt%;其余为T,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素。上述稀土磁体中,M为Al和Cu,稀土磁体中Al的含量为0.05~1wt%,Cu的含量为0.05~0.3wt%。
[0052]
本实施例的稀土磁体采用双合金的方法,通过调整主辅合金的成分,批量生产的磁体内禀矫顽力一致性高,退磁曲线方形度好,适于大批量生产。
[0053]
如图1所示,本发明实施例还提供一种稀土溅射磁体,以上述稀土磁体为基体1进行物理沉积,在基体1的表面形成复合镀层2,获得稀土溅射磁体。复合镀层2包括第一镀层21和第二镀层22。第一镀层21沉积在基体1表面上,第一镀层为Nd镀层,或者为Pr镀层,或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层。第二镀层22位于第一镀层21的外表面上,第二镀层22为Tb镀层。
[0054]
复合镀层2可以单独存在于基体1的一个表面,也可以分别位于基体1对称的两个表面上。在对基体1进行物理沉积时,可先对基体1的一个表面进行物理沉积,之后翻面再对另一个表面进行物理沉积。本实施例所采用的物理沉积方法为磁控溅射,也可采用其他物理沉积方法。
[0055]
在进行物理沉积时,可以仅对基体的一个表面进行物理沉积,也可以对基体的两个相对的表面进行物理沉积,如图1所示,在基体的上表面和下表面均沉积有复合镀层。本实施例中,镀层的厚度是指的单层厚度。上述稀土磁体中,第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~12μm。
[0056]
可选地,复合镀层还包括第三镀层23,第三镀层23为Dy镀层,第三镀层23位于第二 镀层22的外表面上。优选地,第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~10μm,第三镀层的厚度为1~2μm。
[0057]
本发明实施例还提供一种稀土扩散磁体,对上述稀土溅射磁体进行热扩散处理,得到稀土扩散磁体。优选地,稀土扩散磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,其中,最大磁能积(BH)max的单位为MGOe,内禀矫顽力Hcj的单位为kOe。
[0058]
本发明将双合金法制备的稀土磁体或烧结磁体作为基体,经过溅射获得复合镀层,之后进行热扩散处理,可获得超高性能的稀土扩散磁体;优选地,其最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75。而且适于批量生产,稀土扩散磁体之间的性能一致性好。
[0059]
稀土磁体的晶界相中,通过BSE显微组织观察,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~10%。为了简便,说明书中后续描述分别以灰色晶界相面积比和白色晶界相面积比来分别代替白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积和灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积。灰色晶界相是Nd 6Fe 13Ga相,即6∶13∶1相;白色晶界相为稀土含量较高的区域,组成为R 1~T~M相,其稀土元素R 1的原子百分比大于30at%,T和M元素含量变化较大。R 1为稀土元素,R 1必须包含Nd和或Pr,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种。白色晶界相和灰色晶界相均主要集中在三角晶界区,它们的存在可以隔绝主相晶粒,提高磁体Hcj。灰色晶界相为6∶13∶1相,属于亚稳相,烧结后磁体中的2∶17(Nd 2Fe 17)相在520℃以下低温回火处理过程转化为6∶13∶1相,其转化程度容易受到磁体回火处理工艺影响。如果不能充分生成6∶13∶1相,则会在回火处理后的磁体依然存在2∶17相,2∶17相存在会降低Hcj和退磁曲线方形度。白色晶界相属于稳定相,其在回火过程中较为容易生成,可以部分替代灰色晶界相,提升磁体Hcj。白色晶界相面积比和灰色晶界相面积比需要控制在一个合适的范围,过高则磁体中主相晶粒的面积百分比降低,磁体的剩磁会降低;过低则不利于磁体矫顽力的提高。
[0060]
对于稀土扩散磁体,如果作为溅射基体的烧结磁体,未经过520℃以下低温回火热处理过程,则在扩散热处理的二级处理450℃~520℃的过程中会发生2∶17相转化为6∶13∶1相的相变反应。
[0061]
在最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75的稀土扩散磁体的晶界相中,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~4%。
[0062]
上述的稀土磁体和稀土扩散磁体可用于制备稀土永磁电机的定子或转子。
[0063]
实施例1
[0064]
稀土磁体的制备工艺步骤如下:
[0065]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 31.5Al 0.8Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 0.98Nb 0.25Zr 0.08Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 33Al 0.2Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 0.86Fe bal
[0066]
2、将主合金原料和辅合金原料分别在600kg/次的带坯连铸炉(strip casting)内熔化,以每秒1.5m/s的辊轮的线速度,进行鳞片浇铸,最终得到平均厚度0.2mm的主合金薄片和辅合金薄片。
[0067]
3、将主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破碎,具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h,脱氢后氢含量为1200ppm,获得主合金和辅合金的中碎粉。将主合金和辅合金的中碎粉分别投入气流磨分别得到D50=3.8μm的主合金粉和辅合金粉。
[0068]
4、将主合金粉和辅合金粉按照97∶3的质量比混合,获得混合磁粉。
[0069]
5、将混合磁粉在自动压机的磁场下进行取向压制,形成压坯,取向磁场为1.8T,压坯的初压密度为4.5g/cm 3
[0070]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为980℃,时间为8h,烧结完成后磁体密度为7.51g/cm 3
[0071]
7、对烧结磁体进行回火处理,获得稀土磁体。回火处理为:一级回火:在920℃保温2h,二级回火:在480℃保温6h。
[0072]
对本实施例的稀土磁体同批次样品随机取10个样品进行性能测试,测试结果如下表:
[0073]
[表0001]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
12.94~12.97 20~20.58 0.96~0.97 41.02~41.76

[0074]
表中:Br为剩磁,Hcj为内禀矫顽力,Hk/Hcj为退磁曲线方形度,(BH)max最大磁能积。
[0075]
对30批次的稀土磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0076]
设置质量条件Br为13.0±0.1,Hcj为20.0±1kOe,计算得到Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.87。CPK为工序过程能力指数。
[0077]
通过扫描电镜对垂直于取向方向稀土磁体横截面进行显微组织观察得到背散射(BSE)像,磁体的三角区晶界相有灰色晶界相和白色晶界相。在4000倍的放大倍数下,对图2中灰色晶界相和白色晶界相进行EDS能谱分析,得到晶界相中各元素的含量如下。
[0078]
[0079]
表中:R 1=Pr和Nd的总含量,T=Fe和Co总含量,M=Ga、Cu、Al和Zr的总含量,R 1%=R 1/(R 1+T+M),T%=T/(R 1+T+M),M%=M/(R 1+T+M)。考虑到氧元素有可能是制备扫描电镜样品时带入,因此未计入T的含量中。
[0080]
表中1、2、3、4、7、11为白色晶界相,5、6、8、9、10为灰色晶界相。从灰色晶界相的各元素原子百分比比例来分析,灰色晶界相符合6∶13∶1相特征。白色晶界相为稀土含量较高的区域,为R 1~T~M相,其稀土元素R 1的原子百分比均大于30at%。白色区域晶界相相比灰色区域的晶界相组成复杂,T、M元素的比例变化较大。白色区晶界相点2的相成分符合R 1 60T 20M 20相(3∶1∶1相)的特征,R 1%含量为60~65at%,T%和M%接近20at%;点1、11的R 1~T~M晶界相各元素比例为R 1%含量大于40at%,M%含量低于2at%,T%含量为30~50at%,M元素含量相对较低;3、4、7的R 1~T~M晶界相中各元素比例为的R 1%含量大于40at%,M%含量=10~20at%,T%含量=20~40at%,M元素含量相对较高。
[0081]
在上述扫描电镜观察视野内,选取不同区域,将放大倍数放大到8000倍,如图3~5所示,利用不同衬度对磁体的晶界相进行分析。计算不同晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比,结果如下:
[0082]
[表0002]
测试项目 图3 图4 图5 平均
灰色晶界相面积/观测面积 8.58% 9.23% 8.43% 8.75%
白色晶界相面积/观测面积 2.62% 1.72% 2.93% 2.42%

[0083]
对比例1
[0084]
稀土磁体的制备步骤如下:
[0085]
1、按照各元素的质量比配备合金原料,各元素的质量比为(PrNd) 31.5Al 0.7Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 0.94Nb 0.25Zr 0.08Fe bal
[0086]
步骤2~7同实施例1,但没有步骤4的主辅合金粉末混合工序。
[0087]
对比例1的稀土磁体与实施例1相比,B的含量降低。对比例1的稀土磁体同批次样品随机取10个样品进行性能测试,测试结果如下表:
[0088]
[表0003]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
12.82~13.19 17.82~20.04 0.78~0.92 40.12~43.24

[0089]
对比例1中的磁体成分与实施例1相比,除了B含量成分低于实施例1外,其余元素基本相同,制备的工艺相同。相比于实施例1,对比例1的剩磁和內禀矫顽力的离散非常大,性能不稳定,不适于批量生产。
[0090]
取对比例1同批次的两个磁体,分别通过扫描电镜对垂直于取向方向磁体横截面进行显微组织观察得到4000倍背散射(BSE)像,得到图6和图7,EDS分析在三角区富集的白色晶界相和灰色晶界相成分,发现它们的灰色晶界相和实施例1中的灰色晶界相一样都是6∶13∶1相;白色晶界相成分也和实施例1中的白色晶界相一样,是R 1~T~M相,稀土元素R 1含量原子百分比大于30at%,T和M的含量变化较大。利用不同衬度随机对磁体的晶界相进行分析,计算不同晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比,结果如下:
[0091]
[表0004]
测试项目 图6 图7
灰色晶界相面积/观测面积 13.02% 17.5%
白色晶界相面积/观测面积 2.03% 2.6%

[0092]
实施例1和对比例1的两个样品进行对比,发现对比例1中两个磁体的灰色晶界相面积比均大大高于实施例1中的灰色晶界相面积比,白色晶界相面积/观测面积之比差异小。本发明人认为对比例1中灰色晶界相面积比高于实施例1,说明对比例1的磁体在制备过程中更容易生成灰色晶界相,而灰色晶界相为6∶13∶1相,属于亚稳相,它受回火工艺影响较大,工艺窗口较窄。在大批量生产同一批次磁体回火热处理过程中,回火热处理炉内单个磁体间回火温度不能完全相同,会有一个偏差,从而造成不同磁体间由2∶17相可以充分转化为6∶13∶1相的程度不同,从而使得同批次磁体间的Hcj偏差较大,不利于大批量生产。
[0093]
实施例2
[0094]
稀土磁体的制备工艺步骤如下:
[0095]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 31Al 0.2Co 1.0Cu 0.1Ga 0.6B 0.97Sn 0.1Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.15Co 1.0Cu 0.1Ga 0.6B 0.89Fe bal
[0096]
2、将主合金原料和辅合金原料分别在600kg/次的带坯连铸炉(strip casting)内熔化,以每秒1.5m/s的辊轮的线速度,进行鳞片浇铸,最终得到平均厚度0.25mm的主合金薄片和辅合金薄片。
[0097]
3、将主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破,具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h,氢含量为1200ppm,获得主合金和辅合金的中碎粉。将主合金和辅合金的中碎粉分别投入气流磨,分别得到D50=3.8μm的主合金粉和辅合金粉。
[0098]
4、将主合金粉和辅合金粉按照98∶2的质量比混合,获得混合磁粉。
[0099]
5、将混合磁粉在自动压机的磁场下进行取向压制,形成压坯,取向磁场为1.8T,压坯的初压密度为4.2g/cm 3
[0100]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1000℃,时间为6h,烧结完成后磁体密度为7.52g/cm 3
[0101]
7、对烧结磁体进行回火处理,获得稀土磁体。回火处理工艺为:
[0102]
一级回火:在900℃保温2h,二级回火:在490℃保温4h。
[0103]
对本实施例的稀土磁体同批次样品随机取10个样品进行性能测试,测试结果如下表:
[0104]
[表0005]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.84~13.89 17.13~17.72 0.97~0.98 46.52~47.06

[0105]
对30批次的稀土磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0106]
设置质量条件Br为13.8±0.1,Hcj为17.5±1kOe,计算得到Br的CPK=1.68,Hcj的CPK=1.87。
[0107]
对比例2
[0108]
稀土磁体的制备工艺步骤如下:
[0109]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 31Al 0.2Co 1.0Cu 0.1Ga 0.6B 0.97Sn 0.1Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.15Co 1.0Cu 0.1Ga 0.6B 0.94Fe bal
[0110]
2~7步骤同实施例2。
[0111]
对比例2的稀土磁体与实施例2相比,辅合金的B含量高。对本对比例的稀土磁体同批次样品随机取10个样品进行性能测试,测试结果如下表:
[0112]
[表0006]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.73~13.92 17.09~18.51 0.95~0.97 44.13~47.26

[0113]
实施例2和对比例2进行对比,同批次生产的实施例2的Br和Hcj偏差较小,而对比例2的Br和Hcj偏差较大,磁体磁性能偏差较大会对使用该稀土磁体的电机实际使用上造成困扰。因此,对比例2不适合大批量生产。
[0114]
实施例3~1
[0115]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0116]
重复实施例2的步骤1~6。
[0117]
7、将烧结磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,表面除油酸洗。
[0118]
8、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.52Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为100mm。靶材为Tb靶材,溅射Tb靶材的功率为25kW,Tb镀层厚度为6μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。镀层厚度采用x射线荧光测厚仪测量。
[0119]
9、对溅射后的稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在920℃范围内保温8h,二级处理:在480℃范围内保温6h。
[0120]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0121]
[表0007]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.66~13.71 27.73~28.52 0.97~0.98 46.32~47.01 74.12~75.51

[0122]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0123]
设置质量条件:Br为13.7±0.1,Hcj为28.0±1kOe,计算得到Br的CPK=1.35,Hcj的CPK=1.50。
[0124]
实施例3~2
[0125]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0126]
与实施例3~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率24kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度5.4μm,获得稀土溅射磁体。
[0127]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0128]
[表0008]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.71~13.82 27.53~28.39 0.97~0.98 46.68~47.15 74.25~75.41

[0129]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0130]
设置质量条件:Br为13.8±0.1,Hcj为28.0±1kOe,计算得到Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.77。
[0131]
实施例3~3
[0132]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0133]
与实施例3~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率17kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度3.5μm。之后基体通过第三靶材,第三靶材为Dy靶材,溅射功率10kW,在第二镀层的表面形成第三镀层-Dy镀层,厚度为1.8μm。
[0134]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0135]
[表0009]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.72~13.82 27.51~28.18 0.97~0.98 46.47~47.01 74.12~75.15

[0136]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0137]
设置质量条件:Br为13.8±0.1,Hcj为28.0±1kOe,计算得到Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.77。
[0138]
实施例3~1、3~2和3~3对比,实施例3~2和3~3的Br相对较高,磁性能也较好,同时Br和Hcj的CPK值也较高。实施例3~3相比3~2可以减少部分Tb靶材的使用量,可以进一步降低成本。
[0139]
对比例3~1
[0140]
1、按照各元素的质量比配备合金原料,合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.1Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 0.89Fe bal
[0141]
2、将合金原料在600kg/次的带坯连铸炉(strip casting)内熔化,以每秒1.5m/s的辊轮的线速度,进行鳞片浇铸,最终得到平均厚度0.15mm合金薄片。
[0142]
3、将合金薄片进行氢破,具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h,脱氢后氢含量为1200ppm,获得合金的中碎粉。将合金的中碎粉分别投入气流磨,得到D50=3.6μm的合金粉。
[0143]
4、将合金粉在自动压机的磁场下进行取向压制,形成压坯,取向磁场为1.8T,压坯的初压密度为4.2g/cm 3
[0144]
5、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1000℃,时间为6h,烧结完成后磁体密度为7.52g/cm 3
[0145]
6、将烧结磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,表面除油酸洗。
[0146]
7、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.52Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为100mm。靶材为Tb靶材,溅射Tb靶材的功率为20kW,Tb镀层厚度 为4μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。
[0147]
8、对稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在920℃范围内保温8h,二级处理:在480℃范围内保温6h
[0148]
采用随机32片的方式对本对比例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0149]
[表0010]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.55~13.80 23.46~26.29 0.80~0.93 43.80~46.25 67.13~73.24

[0150]
对比例3~1的稀土扩散磁体中B的含量低于实施例3~1,其余基本相同,对比两者的磁体性能,实施例3~1磁体的各项性能明显优于对比例3~1。本发明通过提高磁体中B的含量,控制Ga的含量,可明显提高稀土扩散磁体综合性能。
[0151]
对比例3~2
[0152]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0153]
稀土磁体的制备同实施例3~2,稀土溅射磁体和稀土扩散磁体的制备过程与实施例3~2基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Al靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Al镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率24kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为5.4μm。
[0154]
采用随机32片的取样方式对本对比例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0155]
[表0011]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.65~13.74 26.35~26.96 0.94~0.95 45.18~46.02 71.83~72.81

[0156]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0157]
设置质量条件:Br为13.7±0.1,Hcj为26.0±1kOe,计算Br的CPK=1.50,Hcj的CPK=1.65。
[0158]
对比例3~2的稀土扩散磁体各项性能与实施例3~2对比,实施例3~2磁体的各项性能明显优于对比例3~2,可见第一镀层为Al的稀土扩散磁体磁性能提升效果不如第一镀层为Nd的稀土扩散磁体。
[0159]
实施例4
[0160]
稀土磁体的制备工艺步骤如下:
[0161]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为 (PrNd) 30Al 0.05Co 0.7Cu 0.2Ga 0.4B 0.97Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.15Co 1.0Cu 0.2Ga 0.4B 0.89Fe bal
[0162]
2、将主合金原料和辅合金原料分别在600Kg/次的带坯连铸炉(strip casting)内熔化,以每秒1.5m/s的辊轮的线速度,进行鳞片浇铸,最终得到平均厚度0.15mm的主合金薄片和辅合金薄片。
[0163]
3、将主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破,具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h,脱氢后氢含量为1200ppm,获得主合金和辅合金的中碎粉。将主合金和辅合金的中碎粉分别投入气流磨,分别得到D50=3.6μm的主合金粉和辅合金粉。
[0164]
4、将主合金粉和辅合金粉按照99∶1的质量比混合,获得混合磁粉。
[0165]
5、将混合磁粉在自动压机的磁场下进行取向压制,形成压坯,取向磁场为1.8T,压坯的初压密度为4.1g/cm 3
[0166]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1010℃,时间为5h,烧结完成后磁体密度为7.51g/cm 3
[0167]
7、对烧结磁体进行回火处理,获得稀土磁体。回火处理工艺为:
[0168]
一级回火:在920℃保温2h,二级回火:在490℃保温8h。
[0169]
对本实施例的稀土磁体同一批次样品随机测量10个样品的方式取样进行性能测试,测试结果如下表:
[0170]
[表0012]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
14.22~14.27 14.79~15.37 0.96~0.97 49.65~50.33

[0171]
对30批次的稀土磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0172]
设置质量条件:Br为14.2±0.1,Hcj为15.0±1kOe,计算Br的CPK=1.71,Hcj的CPK=1.77。
[0173]
对比例4
[0174]
1、按照各元素的质量比配备合金原料,合金原料各元素的质量比为(PrNd) 30Al 0.05Co 0.7Cu 0.2Ga 0.4B 0.90Fe bal
[0175]
步骤2~7同实施例4,但没有步骤4的主辅合金混合工序。
[0176]
对比例4的稀土磁体同一批次样品随机测量10个样品的方式取样进行性能测试,测试结果如下表:
[0177]
[表0013]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
13.94~14.23 14.09~16.35 0.82~0.91 46.77~49.68

[0178]
对比例4的稀土磁体剩磁和內禀矫顽力的离散非常大,性能不稳定,不适于批量生产。
[0179]
实施例4和对比例4进行对比,实施例4的退磁曲线方形度明显优于对比例4,且实施例4的稀土磁体性能稳定,适于大批量生产。
[0180]
实施例5~1
[0181]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0182]
重复实施例4的步骤1~6。
[0183]
7、将稀土磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,表面除油酸洗。
[0184]
8、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.52Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为95mm。靶材为Tb靶材,溅射Tb靶材的功率为25kW,Tb镀层厚度为10μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。
[0185]
9、对稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在950℃范围内保温7h,二级处理:在480℃范围内保温8h。
[0186]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0187]
[表0014]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
14.01~14.14 25.75~26.19 0.96~0.97 49.35~50.17 75.1~76.36

[0188]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0189]
设置质量条件:Br为14.1±0.1,Hcj为25.5±1kOe,计算Br的CPK=1.71,Hcj的CPK=1.77。
[0190]
实施例5~2
[0191]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0192]
与实施例5~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率6kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为2μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率25kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为8.5μm。
[0193]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0194]
[表0015]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.91~14.05 25.63~25.92 0.97~0.98 49.48~49.87 73.01~73.75

[0195]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0196]
设置质量条件:Br为14.0±0.1,Hcj为25.5±1kOe,计算其Br的CPK=1.65,Hcj的CPK=1.75。
[0197]
实施例5~3
[0198]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0199]
与实施例5~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率5kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1.5μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率25kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度7.5μm。之后基体通过第三靶材,第三靶材为Dy靶材,溅射功率12kW,在第二镀层的表面形成第三镀层-Dy镀层,厚度为2μm。
[0200]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0201]
[表0016]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
14.20~14.25 23.52~23.89 0.97~0.98 49.48~49.92 73.00~73.81

[0202]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0203]
设置质量条件:Br为14.2±0.1,Hcj为23.5±1kOe,计算其Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.74。
[0204]
实施例6~1
[0205]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 30Ho 0.5Dy 1Tb 0.5Al 0.2Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 1.0Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.15Co 1.0Cu 0.1Ga 0.51B 0.82Fe bal
[0206]
2、将主合金原料和辅合金原料分别在600Kg/次的带坯连铸炉(strip casting)内熔化,以每秒1.5m/s的辊轮的线速度,进行鳞片浇铸,最终得到平均厚度0.15mm的主合金薄片和辅合金薄片。
[0207]
3、将主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破,具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h,脱氢后氢含量为1200ppm,获得主合金和辅合金的中碎粉。将主合金和辅合金的中碎粉分别投入气流磨,分别得到D50=3.6μm的主合金粉和辅合金粉。
[0208]
4、将主合金粉和辅合金粉按照98∶2的质量比混合,获得混合磁粉。
[0209]
5、将混合磁粉在自动压机的磁场下进行取向压制,形成压坯,取向磁场为1.8T,压坯的初压密度为4.2g/cm 3
[0210]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1000℃,时间为6h, 烧结完成后磁体密度为7.55g/cm 3
[0211]
7、将烧结磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,除油酸洗。
[0212]
8、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.52Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为100mm。靶材为Tb靶材,溅射Tb靶材的功率为24kW,Tb镀层厚度为5.4μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。
[0213]
9、对稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在920℃范围内保温8h,二级处理:在480℃范围内保温6h
[0214]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0215]
[表0017]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.32~13.46 32.73~33.52 0.97~0.98 44.18~45.11 76.91~78.53

[0216]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0217]
设置质量条件:Br为13.4±0.1,Hcj为33.0±1kOe,计算Br的CPK=1.35,Hcj的CPK=1.65。
[0218]
实施例6~2
[0219]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0220]
与实施例6~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第一靶材,第一靶材为Pr靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Pr镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率22kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为4.4μm。
[0221]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0222]
[表0018]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.52~13.56 32.53~33.39 0.97~0.98 44.91~45.46 77.44~78.72

[0223]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果。
[0224]
设定质量条件:Br为13.5±0.1,Hcj为33.0±1kOe,计算Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.77。
[0225]
实施例6~3
[0226]
稀土扩散磁体的制备工艺步骤如下:
[0227]
与实施例6~1基本相同,不同之处在于:步骤8中,对基体进行溅射时,基体先通过第 一靶材,第一靶材为PrCu靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率15kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为2.8μm。之后基体通过第三靶材,第三靶材为Dy靶材,溅射功率12kW,在第二镀层的表面形成第三镀层-Dy镀层,厚度为2μm。
[0228]
采用随机32片的取样方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0229]
[表0019]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.55~13.60 32.41~33.18 0.97~0.98 45.09~45.62 77.51~78.80

[0230]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果:
[0231]
设置质量条件:Br为13.6±0.1,Hcj为33.0±1kOe,计算Br的CPK=1.58,Hcj的CPK=1.77。
[0232]
通过实施例6~1、6~2、6~3得出,本发明的方案可以获得超高性能的磁体,其最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,且磁体性能稳定,适用于大规模生产。实施例6~1、6~2和6~3对比,实施例6~2和6~3的Br相对较高,磁性能也较好,同时Br和Hcj的CPK值也较高。实施例6~3相比6~2可以减少部分Tb靶材的使用量,可以进一步降低成本。
[0233]
实施例7
[0234]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 29.2Tb 1.8Al 0.1Co 1.0Cu 0.1Ga 0.3B 0.97Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Al 0.1Co 1.0Cu 0.1Ga 0.3B 0.89Fe bal
[0235]
步骤2~5同实施例6-1。
[0236]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1000℃,时间为6h,烧结完成后磁体密度为7.59g/cm 3
[0237]
7、对烧结磁体进行回火处理,获得稀土磁体。回火处理工艺为:
[0238]
一级回火:在920℃保温2h,二级回火:在475℃保温6h。
[0239]
测量回火处理后的同批次样品,随机取10个样品进行性能测试,测试结果如下表:
[0240]
[表0020]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe)
14.12~14.22 20.12~20.55 0.96~0.98 48.05~49.52

[0241]
8、将步骤7回火处理后的稀土磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,表面除油酸洗。
[0242]
9、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.55Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为95mm。基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率4kW, 在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率22kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为4.5μm。之后基体通过第三靶材,第三靶材为Dy靶材,溅射功率8kW,在第二镀层的表面形成第三镀层-Dy镀层,厚度为1.6μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。
[0243]
10、对稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在920℃范围内保温8h,二级处理:在480℃范围内保温6h
[0244]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0245]
[表0021]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.99~14.07 30.06~30.58 0.97~0.98 48.65~49.07 78.71~79.63

[0246]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析其结果:
[0247]
设置质量条件:Br为14.0±0.1,Hcj为30.0±1kOe,计算Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.78。
[0248]
通过本实施例得出,本发明的方案可以获得超高性能的磁体,磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,且磁体性能稳定,适用于大规模生产。
[0249]
通过扫描电镜,分别对垂直于取向方向稀土磁体横截面和稀土扩散磁体横截面进行显微组织观察得到4000倍背散射(BSE)像图8和图9,利用不同衬度对磁体的晶界相进行分析,计算不同灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比和白色晶界相占所选显微组织观测区域总面积的百分比,结果如下:
[0250]
[表0022]
测试项目 图8 图9
灰色晶界相面积/观测面积 3.48% 2.88%
白色晶界相面积/观测面积 2.47% 2.63%

[0251]
EDS分析在三角区富集的白色晶界相和灰色晶界相成分,发现它们的灰色晶界相和实施例1中的灰色晶界相一样都是6∶13∶1相;白色晶界相成分也和实施例1中的白色晶界相一样,是R 1~T~M相,不包含Dy和Tb的稀土元素R 1含量原子百分比大于30at%,T和M的含量变化较大。图8和9中稀土磁体和稀土扩散磁体,二者白色晶界相面积比相近,与实施例1一样均在1~3%范围内。稀土磁体和稀土扩散磁体的灰色晶界相面积比相比,基本也变化不大,说明稀土磁体扩散前后对晶界相的面积比影响很小。与实施例1相比,显然实施例7的稀土磁体和稀土扩散磁体灰色晶界相的面积比降低了很多。磁体中灰色晶界相和白色晶界相比例的降低可以提高主相的比例,进而提高了磁体的Br。这样,才可以获得高Br高Hcj的扩散基体,其经过重稀土扩散处理后,最终可以获得最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的 数值之和大于75的超高性能磁体。通过图9的显微组织分析,获得最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75的超高性能磁体,其灰色晶界相面积比应该控制2~4%,白色晶界相的比例应该控制在1~3%。
[0252]
实施例8
[0253]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为(PrNd) 30.5Dy 2Al 0.95Co 1.0Cu 0.1Ga 0.52B 0.96Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 32.5Co 1.0Ga 0.51B 0.85Fe bal
[0254]
2~5步骤同实施例6-1,但步骤4的主辅合金质量混合比为95 5。
[0255]
6、将压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体,烧结温度为1000℃,时间为6h,烧结完成后磁体密度为7.56g/cm 3
[0256]
7、将烧结磁体加工成尺寸为30×20×2mm的基体,表面除油酸洗。
[0257]
8、对基体进行溅射,溅射时的压强为0.55Pa,基体以10mm/s的速度通过靶材,靶材与基体之间的距离保持为95mm。基体先通过第一靶材,第一靶材为Nd靶材,溅射功率4kW,在基体上形成第一镀层-Nd镀层,厚度为1μm。之后基体通过第二靶材,第二靶材为Tb靶材,溅射功率20kW,在第一镀层的表面形成第二镀层-Tb镀层,厚度为4μm。之后基体通过第三靶材,第三靶材为Dy靶材,溅射功率12kW,在第二镀层的表面形成第三镀层-Dy镀层,厚度为2μm。溅射完磁体的一面后,对磁体进行翻面,按照相同溅射工艺溅射磁体的另一表面,获得稀土溅射磁体。
[0258]
10、对稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散磁体。晶界扩散处理的条件为:一级处理:在920℃范围内保温8h,二级处理:在500℃范围内保温6h
[0259]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0260]
[表0023]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
13.18~13.24 32.86~33.51 0.94~0.96 43.29~43.65 76.25~77.11

[0261]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果。
[0262]
设置质量条件:Br为13.2±0.1,Hcj为33.0±1kOe,计算Br的CPK=1.67,Hcj的CPK=1.77。
[0263]
通过本实施例得出,本发明的方案可以获得超高性能的磁体,磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,且磁体性能稳定,适用于大规模生产。
[0264]
实施例9
[0265]
1、按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料,主合金原料各元素的质量比为 (PrNd) 31.3Dy 0.5Tb 0.7Al 0.95Co 1.0Cu 0.3Ga 0.8B 0.96Fe bal,辅合金原料各元素的质量比为(PrNd) 31.3Dy 0.5Tb 0.7Al 0.1Co 1.0Cu 0.1Ga 0.8B 0.89Fe bal
[0266]
2~10步骤同实施例8,获得稀土扩散磁体。
[0267]
采用随机32片的方式对本实施例的稀土扩散磁体取样,进行磁性能测试,性能测试结果如下:
[0268]
[表0024]
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj (BH)max(MGOe) (BH)max+Hcj
12.68~12.74 37.86~38.51 0.94~0.95 39.5~40.15 77.45~78.66

[0269]
对30批次的稀土扩散磁体进行磁性能检测,分析结果。
[0270]
设置质量条件:Br为12.7±0.1,Hcj为38.0±1kOe,计算Br的CPK=1.65,Hcj的CPK=1.77。
[0271]
通过本实施例得出,本发明的方案可以获得超高性能的磁体,磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,且磁体性能稳定,适用于大规模生产。
[0272]
需要说明的是,以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围,本领域的普通技术人员应当理解,在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换,均应涵盖在本发明的范围之内。此外,除上下文另有所指外,以单数形式出现的词包括复数形式,反之亦然。另外,除非特别说明,那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

权利要求书

[权利要求 1]
一种稀土磁体的制备方法,其特征在于,包括步骤: A、将主合金粉和辅合金粉按照95~99∶1~5的质量比混合,获得混合磁粉,主合金的各元素质量比为:R 28~32M 0.1~1.4Ga 0.3~0.8B 0.97~1.0(DyTb) 0~2T bal,辅合金的各元素质量比为:R 31~35M 0~1.4Ga 0.5~0.8B 0.82~0.92(DyTb) 0~2T bal,其中,R为不包含Dy和Tb的稀土元素,Pr和/或Nd在R中的占比为98~100wt%,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种元素,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素; B、将所述混合磁粉在磁场下进行取向压制,形成压坯; C、将所述压坯放入真空烧结炉中进行烧结,获得烧结磁体; D、对所述烧结磁体进行回火处理,获得所述稀土磁体。
[权利要求 2]
根据权利要求1所述稀土磁体的制备方法,其特征在于,M为Al和Cu,所述稀土磁体中Al的含量为0.05~1wt%,Cu的含量为0.05~0.3wt%。
[权利要求 3]
根据权利要求1所述稀土磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤A之前包括步骤: 按照各元素的质量比配备主合金原料和辅合金原料; 将所述主合金原料和所述辅合金原料分别进行速凝处理,获得主合金薄片和辅合金薄片; 将所述主合金薄片和辅合金薄片分别进行氢破碎和磨粉,获得所述主合金粉和辅合金粉。
[权利要求 4]
根据权利要求1所述稀土磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤D的回火处理包括: 一级回火处理:在温度800℃~950℃,保温2~6h; 二级回火处理:在温度470℃~520℃,保温2~8h。
[权利要求 5]
一种稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,包括步骤: E、对权利要求1所述烧结磁体或稀土磁体进行机械加工,获得基体; F、对所述基体进行溅射,先溅射第一靶材,形成第一镀层,之后溅射第二靶材,形成第二镀层,获得稀土溅射磁体, 所述第一镀层为Nd镀层,或者为Pr镀层,或者为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层,所述第二镀层为Tb镀层。
[权利要求 6]
根据权利要求5所述稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤F中,所述基体上溅射的第一镀层厚度为1~2μm,溅射的第二镀层的厚度为2~12μm。
[权利要求 7]
根据权利要求5所述稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤F中,对垂直 于取向方向的基体表面进行溅射。
[权利要求 8]
根据权利要求5所述稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤F还包括:溅射第二靶材之后溅射第三靶材,形成第三镀层,所述第三镀层为Dy镀层。
[权利要求 9]
根据权利要求8所述稀土溅射磁体的制备方法,其特征在于,所述第一镀层的厚度为1~2μm,所述第二镀层的厚度为2~10μm,所述第三镀层的厚度为1~2μm。
[权利要求 10]
一种稀土扩散磁体的制备方法,其特征在于,包括步骤: G、对权利要求5~9任一所述稀土溅射磁体进行晶界扩散处理,获得稀土扩散处理磁体。
[权利要求 11]
根据权利要求10所述稀土扩散磁体的制备方法,其特征在于,所述晶界扩散处理包括: 一级处理:在温度750℃~1000℃,保温1h~10h; 二级处理:在温度450℃~520℃,保温1h~10h。
[权利要求 12]
一种稀土磁体,其特征在于,利用权利要求1所述的稀土磁体的制备方法制备,所述稀土磁体的组分按质量百分比包括: R含量为28~32wt%,R为不包含Dy和Tb的稀土元素,Pr和/或Nd在R中的占比为98~100wt%; Dy和/或Tb含量为0~2wt%; M含量为0.1~1.4wt%,M为Al、Cu、Nb、Zr、Sn中的至少一种; Ga含量为0.3~0.8wt%; B含量为0.96~1.0wt%; 其余为T,T为Fe和/或Co及不可避免的杂质元素。
[权利要求 13]
根据权利要求12所述稀土磁体,其特征在于,Ga含量为0.5~0.8wt%。
[权利要求 14]
根据权利要求12所述稀土磁体,其特征在于,M为Al和Cu,所述稀土磁体中Al的含量为0.05~1wt%,Cu的含量为0.05~0.3wt%。
[权利要求 15]
根据权利要求12~14所述稀土磁体,其特征在于,所述稀土磁体的晶界相中,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~10%。
[权利要求 16]
一种稀土溅射磁体,其特征在于,以权利要求5所述稀土溅射磁体的制备方法制备,在所述基体的表面形成复合镀层; 所述复合镀层包括第一镀层和第二镀层; 所述第一镀层沉积在所述基体表面上,所述第一镀层为Nd镀层,或者为Pr镀层,或者 为Nd、Pr、Cu中至少两种以上的合金镀层; 所述第二镀层位于所述第一镀层的外表面上,所述第二镀层为Tb镀层。
[权利要求 17]
根据权利要求16所述稀土溅射磁体,其特征在于,所述第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~12μm。
[权利要求 18]
根据权利要求16所述稀土溅射磁体,其特征在于,所述复合镀层还包括第三镀层,所述第三镀层为Dy镀层,所述第三镀层位于所述第二镀层的外表面上。
[权利要求 19]
根据权利要求18所述稀土溅射磁体,其特征在于,所述第一镀层的厚度为1~2μm,第二镀层的厚度为2~10μm,第三镀层的厚度为1~2μm。
[权利要求 20]
一种稀土扩散磁体,其特征在于,对权利要求16~19任一所述稀土溅射磁体进行热扩散处理,得到所述稀土扩散磁体。
[权利要求 21]
根据权利要求20所述的稀土扩散磁体,其特征在于,所述稀土扩散磁体的最大磁能积(BH)max与内禀矫顽力Hcj的数值之和大于75,其中,所述最大磁能积(BH)max的单位为MGOe,所述内禀矫顽力Hcj的单位为kOe。
[权利要求 22]
根据权利要求21所述稀土扩散磁体,其特征在于,所述稀土扩散磁体的晶界相中,白色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为1~3%,灰色晶界相面积占所选显微组织观测区域总面积的百分比为2~4%。
[权利要求 23]
一种稀土永磁电机,具有定子和转子,其特征在于,定子或转子使用权利要求12~14所述的稀土磁体制备。
[权利要求 24]
一种稀土永磁电机,具有定子和转子,其特征在于,定子或转子使用权利要求20或21所述的稀土扩散磁体制备。

附图

[ 图 1]  
[ 图 2]  
[ 图 3]  
[ 图 4]  
[ 图 5]  
[ 图 6]  
[ 图 7]  
[ 图 8]  
[ 图 9]