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1. WO2020136336 - METHOD FOR PURIFYING ALKYL HYDROPEROXIDE BY EXTRACTION WITH WATER AND SEPARATION OF THE AQUEOUS PHASE

Note: Text based on automatic Optical Character Recognition processes. Please use the PDF version for legal matters

[ FR ]

REVENDICATIONS

1. Procédé de purification d’un mélange contenant au moins un hydroperoxyde d’alkyle et au moins un peroxyde d’alkyle , caractérisé en ce qu’il

comprend successivement:

a) au moins une étape d’extraction réalisée à l’eau dudit mélange de manière à obtenir une première phase riche en hydroperoxyde d’alkyle et une deuxième phase riche en peroxyde de dialkyle,

b) au moins une étape de concentration de la première phase obtenue à l’étape a), de manière à obtenir deux nouvelles phases , appelées troisième et quatrième phase,

c) éventuellement une étape de décantation de la troisième phase de manière à obtenir une cinquième et sixième phases,

d) éventuellement, une étape de récupération de la cinquième phase obtenue à l’étape c) .

2. Procédé selon la revendication 1 , caractéri sé en ce que l’étape a) d’extraction est réalisée avec une teneur en eau qui est supérieure de 5 foi s, en particulier supérieure de 10 fois, plus particulièrement supérieure de 15 fois, à la teneur en poids du mélange tel que défini selon la revendication 1 .

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l’étape b) de concentration est réalisée à p artir d’un procédé mettant en œuvre au moin s une membrane semi-perméable ou d’un procédé de distillation, de préférence un procédé de distillation .

4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 , caractérisé en ce que l’étape de concentration b) est mise en œuvre pour séparer la solution contenant au moins 60 % en poids d’hydroperoxyde d’alkyle et moins de 0, 1 % en poids de peroxyde de dialkyle ; les proportions étant calculées par rapport au p oids total de la solution , telle que définie dans la revendication 1 , et une solution contenant moins de 6 % en poids d’hydroperoxyde d’alkyle, les proportions étant calculées par rapport au poids total de la solution .

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la solution contenant moins de 6 % en p oids d’hydroperoxyde d’alkyle est recyclée vers l’étape d’extraction a) .

6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de concentration b) est une distillation mise en œuvre à une température comprise entre 25 °C et 60 °C, préférentiellement entre 30 °C et 45 °C .

7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de concentration b) est une distillation mise en œuvre à une pres sion comprise entre 5 et 300 mbars (millibars) , préférentiellement entre 30 et 200 mbars , préférentiellement entre 40 et 1 80 mbars, et plu s préférentiellement entre 50 et 160 mbars .

8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’hydroperoxyde d’alkyle répond à la formule générale suivante R^ -OO-H dan s laquelle R 1 représente :

- un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxy, en C4-C10 ou

- un groupe cyclique comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éventuellement aromatique , éventuellement sub stitué p ar un ou plu sieurs groupements alkyles en C 1 -C3 ·

9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que R 1 représente un groupe cyclique comportant de 5 à 8 atomes de carb one, éventuellement aromatique, ou un groupe alkyle ramifié en C4-C 10, de préférence en C4-C8, plus préférentiellement en C4-C6, encore plu s préférentiellement en C4-C5.

10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’hydroperoxyde d’alkyle est choisi dans le groupe constitué par l’hydroperoxyde de tert-butyle , l’hydroperoxyde de tert-amyle, l’hydroperoxyde d’hexylène glycol, l’hydroperoxyde de tert- octyle, l’hydroperoxyde de tert-hexyle, l’hydroperoxyde de méthylcyclopentyle et l’hydroxyde de méthylcyclohexyle .

1 1 . Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’hydroperoxyde d’alkyle est choisi dans le groupe constitué par l’hydroperoxyde de tert-butyle (TB HP) et l’hydroperoxyde de tert- amyle (TAHP) , encore plus préférentiellement est l’hydroperoxyde de tert- amyle (TAHP) .

12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le peroxyde de dialkyle répond à la formule générale suivante R2- OO-R3 dans laquelle R2 et R3, identiques ou différents, notamment identiques, représentent :

- un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, en C4-C10, de préférence en C4-C8, plus préférentiellement en C4-C6, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxydes, ou

- un groupe cyclique comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éventuellement aromatique, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupements alkyles en C1-C3.

13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que R2 et R3, identiques ou différents, représentent un groupe alkyle ramifié en C4-C10, de préférence en C4-C8, plus préférentiellement en C4-C6, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxydes.

14. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le peroxyde de dialkyle est choisi dans le groupe constitué par le di-tertio-butyle, le peroxyde de di-tertio-amyle, le peroxyde de di-3-hydroxy- 1,1-diméthylbutyle, le peroxyde de di-tert-octyle, le peroxyde de di-tert- hexyle, le peroxyde de di(méthylcyclopentyle) et le peroxyde de di(méthylcyclohexyle).

15. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le peroxyde de dialkyle est choisi dans le groupe constitué par le di-tertio-butyle et le peroxyde de di-tertio-amyle, de préférence est le peroxyde de di-tertio-amyle.

16. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’hydroperoxyde d’alkyle et le peroxyde de dialkyle présentent des groupements R1, R2 et R3 identiques.

17. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’hydroperoxyde est préparé en milieu acide.

18. Composition aqueuse contenant au moins 60% en poids d’hydroperoxyde d’alkyle dans lequel R1 représente un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxy, en C4-C10, de préférence en C5-C10, tel que défini selon l’une quelconque des revendications 1, 8 à 11 et 16, et moins de 0,1% en poids de peroxyde de dialkyle, tel que défini selon l’une quelconque des revendications 1, 12 à 16, les proportions étant calculées en poids par rapport au poids total de la composition.

19. Composition selon la revendication 18, caractérisée en ce que la teneur d’hydroperoxyde d’alkyle est d’au moins 70% en poids, plus

préférentiellement d’au moins 80% en poids, par rapport au poids total de la composition.

20. Utilisation de la composition telle que définie selon la revendication 18 ou 19 pour la préparation d’agents de réticulation ou d’amorceurs de polymérisation, de préférence choisis dans le groupe constitué par les peroxydes organiques .