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1. WO2022094780 - METHOD FOR CRYSTALLIZING FERROUS SULFATE HEPTAHYDRATE DURING SULFURIC-ACID-METHOD-BASED TITANIUM DIOXIDE PRODUCTION PROCESS

Publication Number WO/2022/094780
Publication Date 12.05.2022
International Application No. PCT/CN2020/126385
International Filing Date 04.11.2020
IPC
C01G 49/14 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
01INORGANIC CHEMISTRY
GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F94
49Compounds of iron
14Sulfates
B01D 9/00 2006.1
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
B01D 9/02 2006.1
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
02from solutions
C01G 23/053 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
01INORGANIC CHEMISTRY
GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F94
23Compounds of titanium
04Oxides; Hydroxides
047Titanium dioxide
053Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
Applicants
  • 成都千砺金科技创新有限公司 CHENGDU QIANLIJIN TECHNOLOGICAL INNOVATION CO., LTD [CN]/[CN]
Inventors
  • 龚家竹 GONG, Jiazhu
Agents
  • 深圳市尔逊专利代理事务所(普通合伙) SHENZHEN ELSON PATENT AGENT FIRM (GENERAL PARTNERSHIP)
Priority Data
Publication Language Chinese (zh)
Filing Language Chinese (ZH)
Designated States
Title
(EN) METHOD FOR CRYSTALLIZING FERROUS SULFATE HEPTAHYDRATE DURING SULFURIC-ACID-METHOD-BASED TITANIUM DIOXIDE PRODUCTION PROCESS
(FR) MÉTHODE DE CRISTALLISATION D'HEPTAHYDRATE DE SULFATE FERREUX PENDANT UN PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE DIOXYDE DE TITANE BASÉ SUR UNE MÉTHODE À L'ACIDE SULFURIQUE
(ZH) 一种硫酸法钛白粉生产过程中七水硫酸亚铁的结晶方法
Abstract
(EN) Provided is a method for crystallizing ferrous sulfate heptahydrate during a sulfuric-acid-method-based titanium dioxide production process. The method comprises: continuously adding a mixed titanium solution to a vacuum crystallizer, carrying out adiabatic evaporation using a vacuum formed by means of a water ring vacuum pump, and carrying out a first step of cooling by removing heat with a high-level enthalpy; after the first cooling step, carrying out a second step of cooling and crystallization by means of continuously entering a circulating crystallization mixing tank and mixing with a circulating crystallized slurry returned from freezing crystallization; carrying out a third step of cooling by forcibly sending same to a freezing heat exchanger via a circulating pump for heat exchange until a finally desired crystallization temperature is achieved; and continuously sending part of a crystallized slurry to the next process for solid-liquid separation to obtain ferrous sulfate heptahydrate. The method saves a large amount of steam consumption for removing heat with a low-level enthalpy by means of existing vacuum crystallization, and further makes up for the defects of existing freezing crystallization not utilizing a concentration effect caused by high-level enthalpy adiabatic evaporation of a mixed titanium solution and of the efficiency of a freezing heat exchanger being low when scaling occurs.
(FR) L'invention concerne une méthode de cristallisation d'heptahydrate de sulfate ferreux pendant un procédé de production de dioxyde de titane basé sur une méthode à l'acide sulfurique. La méthode comprend : l'ajout en continu d'une solution de titane mélangée à un cristalliseur sous vide, la réalisation d'une évaporation adiabatique à l'aide d'un vide formé au moyen d'une pompe à vide à anneau d'eau, et la réalisation d'une première étape de refroidissement par élimination de la chaleur avec une enthalpie de niveau élevé ; après la première étape de refroidissement, la réalisation d'une seconde étape de refroidissement et de cristallisation au moyen de l'entrée en continu dans un réservoir de mélange de cristallisation en circulation et le mélange avec une suspension cristallisée circulante provenant de la cristallisation par congélation ; la mise en œuvre d'une troisième étape de refroidissement par envoi forcé à un échangeur de chaleur de congélation par l'intermédiaire d'une pompe de circulation pour l'échange de chaleur jusqu'à ce qu'une température de cristallisation finale souhaitée soit atteinte ; et l'envoi en continu d'une partie d'une suspension cristallisée au procédé suivant pour une séparation solide-liquide pour obtenir un heptahydrate de sulfate ferreux. La méthode permet d'économiser une grande quantité de vapeur consommée pour éliminer la chaleur avec une enthalpie de faible niveau au moyen d'une cristallisation sous vide existante, et permet en outre de compenser les défauts de cristallisation d'une congélation existante ne faisant pas appel à un effet de concentration provoqué par une évaporation adiabatique avec une enthalpie de niveau élevé d'une solution de titane mélangée et de l'efficacité d'un échangeur de chaleur de congélation qui est faible lorsque la mise à l'échelle se produit.
(ZH) 提供一种硫酸法钛白粉生产过程中七水硫酸亚铁的结晶方法。该方法包括将混合钛液连续加入到真空结晶器中,利用水环真空泵形成的真空进行绝热蒸发,移走高位热焓的热量而进行第一步降温,第一步降温后连续进入循环结晶混合槽与冷冻结晶返回的循环结晶浆料混合而进行第二步降温与结晶,再经循环泵强制送入冷冻换热器进行热交换而进行第三步降温,至最终需要的结晶温度;一部分结晶料浆连续送去下一工序进行固液分离获得七水硫酸亚铁。该方法节约了现有真空结晶低位热焓移走热量的大量蒸汽消耗,又弥补了现有冷冻结晶没有利用混合钛液高位热焓绝热蒸发带来的浓缩效应及冷冻换热器结垢效率低下的缺陷。
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