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1. WO2013007451 - METHOD FOR PRODUCING AN AQUEOUS SOLUTION OF SALTS

Note: Text based on automatic Optical Character Recognition processes. Please use the PDF version for legal matters

[ DE ]

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer wassrigen Lösung von Salzen durch Umsetzung aus AIkandicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und Alkandiaminen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen mit folgenden Schritten:

a) Eine definierte Menge Alkandicarbonsäure wird als Feststoff über mindestens eine erste

Einspeisestelle in einen ersten Reaktor eindosiert und eine unterstöchiometrische Menge des unverdünnten Alkandiamins an mindestens einer zweiten Einspeisestelle, sowie gleichzeitig Wasser an mindestens einer dritten Einspeisestelle des ersten Reaktors, zur Herstellung einer wässrigen Salzlösung im Reaktor, zudosiert,

b) die gebildete Salzlösung wird kontinuierlich in einen nachgeschalteten zweiten Reaktor überführt und

c) es erfolgt eine Nachdosierung mit dem Alkandiamin im zweiten Reaktor, wobei die stöchiometrisehen Verhaltnisse im ersten und zweiten Reaktor durch eine pH-Wert-Messung bei konstanter Temperatur eingestellt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 ,

dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Reaktor ein pH-Wert von 6,0 bis 7 und im zweiten Reaktor ein pH-Wert von 6,8 bis 7,8, bevorzugt von 7,0 bis 7,4, eingehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,

dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Reaktor ein stöchiometrisches Verhältnis von Alkandicar bonsäure zum Alkandiamin von 1 : 0,80 bis 0,99, bevorzugt 1 : 0,85 bis 0,99 und besonders bevor zugt 1 : 0,95 bis 0,99 eingehalten wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Reaktor die wässrige Lösung auf einer Konzentration an Salzen aus Alkandicarbonsäure und Alkandiaminen von 50 bis 65 Gew.-% gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung im ersten und zweiten Reaktor bei Temperaturen von 70 °C bis 120 °C, insbesondere von 80 °C bis 95 °C, besonders bevorzugt bei 90 °C, durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass die im ersten Reaktor zudosierte Menge an Alkandiamin und Wasser in Abhängigkeit von der Menge an vorgelegter Alkandicarbonsäure bestimmt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass die Alkandicarbonsäure über eine Dosiereinrichtung mit gravimetrischer Durchflussmessung in den ersten Reaktor zudosiert wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass als erster und zweiter Reaktor ein Rührreaktor eingesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass dem ersten und/oder zweiten Reaktor über mindestens eine Zuleitung Inertgas zugeführt wird, um in den Reaktoren eine Inertgasatmosphäre zu gewährleisten.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser und das Inertgas für den ersten und/oder zweiten Reaktor im Kreislauf geführt wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass die Alkandicarbonsäuren ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Adipinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dekandisäure, Dodecandisäure sowie Mischungen hiervon.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass das Alkandiamin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin, Decamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, Bis (4- aminocyclohexyl)methan und Bis (4-aminocyclo- hexyl )propan-2, 2.

13. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung

einer wassrigen Lösung von Salzen durch Umsetzung aus Alkandicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und Alkandiaminen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen umfassend:

a) einen ersten Reaktor (1) für die Umsetzung der Alkandicarbonsäuren mit dem Alkandiamin, wobei der erste Reaktor (1) mindestens eine erste Einspeisestelle (4) für die Alkandicarbonsäuren, mindestens eine zweite Einspeisestelle (5) für das Alkandiamin und mindestens eine dritte

Einspeisestelle (6) für das Wasser aufweist,

b) einen zweiten Reaktor (2), der mit dem ersten Reaktor (1) verbunden ist und der mindestens eine zusätzliche Einspeisestelle (10) für das Alkandiamin aufweist, sowie

c) Messvorrichtungen zur Messung des pH-Werts der wässrigen Lösung von Salzen im ersten und/oder zweiten Reaktor und

d) eine Steuerungseinheit, die anhand des gemessenen pH-Wertes eine Nachdosierung des Alkandiamins im zweiten Reaktor regelt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Reaktor (2) mit einem Vorratsbehälter verbunden ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14,

dadurch gekennzeichnet, dass der erste und zweite Reaktor (1, 2) als Rührreaktor ausgebildet ist.