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1. WO2022040715 - VERFAHREN ZUR ABTRENNUNG VON LIGNIN AUS SCHWARZLAUGE

Veröffentlichungsnummer WO/2022/040715
Veröffentlichungsdatum 03.03.2022
Internationales Aktenzeichen PCT/AT2021/060298
Internationales Anmeldedatum 26.08.2021
IPC
C07G 1/00 2011.1
CSektion C Chemie; Hüttenwesen
07Organische Chemie
GVerbindungen unbekannter Zusammensetzung
1Niedermolekulare Derivate des Lignins
CPC
C07G 1/00
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
GCOMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
1Lignin; Lignin derivatives
D21C 11/00
DTEXTILES; PAPER
21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
11Regeneration of pulp liquors ; or effluent waste waters
D21C 11/0007
DTEXTILES; PAPER
21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
11Regeneration of pulp liquors ; or effluent waste waters
0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
Anmelder
  • PAPIERHOLZ AUSTRIA GMBH [AT]/[AT]
Erfinder
  • PICHLER, Thomas
  • SIEBENHOFER, Matthäus
  • KIENBERGER, Marlene
Vertreter
  • CUNOW, Gerda
Prioritätsdaten
A50725/202027.08.2020AT
Veröffentlichungssprache Deutsch (de)
Anmeldesprache Deutsch (DE)
Designierte Staaten
Titel
(DE) VERFAHREN ZUR ABTRENNUNG VON LIGNIN AUS SCHWARZLAUGE
(EN) PROCESS FOR SEPARATING LIGNIN FROM BLACK LIQUOR
(FR) PROCÉDÉ DE SÉPARATION DE LIGNINE À PARTIR DE LIQUEUR NOIRE
Zusammenfassung
(DE) Bei einem Verfahren zur Abtrennung von Lignin und flüchtigen Reaktionsprodukten, wie DMS von aus einer Zeilstoffproduktion stammenden Schwarzlauge, bei welchem in einem Wärmebehandlungsreaktor (2) in der Schwarzlauge enthaltenes Lignin demethyliert wird und von dem Lignin abgetrennte CH3+ Ionen mit reduzierten schwefelhaltigen Komponenten aus in der Schwarzlauge enthaltenen Kochchemikalien zu DMS umgesetzt werden und DMS aus dem Wärmebehandlungsreaktor (2) abgezogen wird, wobei ein Druckanstieg in dem Wärmebehandlungsreaktor (2) kontrolliert wird und DMS sowie gegebenenfalls weitere flüchtige bzw. gasförmige Reaktionsprodukte bei Erreichen eines Drucks von ≥ 15 Bar bis etwa ≤ 40 Bar, vorzugsweise ≤ 30 Bar in dem Wärmebehandlungsreaktor (2) aus diesem gegebenenfalls wiederholt abgezogen werden, dass die an DMS sowie gegebenenfalls weiteren flüchtigen Reaktionsprodukten verarmte Schwarzlauge in eine erste Fällungsstufe (5) überführt wird und mit CO2 und/oder schwefelhaltigen Reaktionsprodukten zur Ausfäliung eines demethyliertes Lignin enthaltenden Schlamms beaufschlagt wird, dass der demethyliertes Lignin enthaltende Schlamm in einer zweiten Fällungsstufe (9) mit wenigstens einem schwefelhaltigen Ansäuerungsmittel versetzt wird und dass der ausgefälltes rohes demethyliertes Lignin enthaltende Schlamm aus der zweiten Fällungsstufe (9) ausgetragen und einer Abtrennung von demethyliertem Lignin zugeführt wird sowie wenigstens ein Teil der abgezogenen weiteren flüchtigen Reaktionsprodukte, insbesondere schwefelhaltigen Reaktionsprodukte in das Verfahren rückgeführt werden.
(EN) In a process for separating lignin and volatile reaction products, such as DMS, from a black liquor originating from cellulose production, wherein in a heat treatment reactor (2) lignin present in the black liquor is demethylated and CH3 + ions separated from the lignin are converted into DMS with reduced sulfur-containing components from cooking chemicals present in the black liquor and DMS is withdrawn from the heat treatment reactor (2), while controlling any pressure increase in the treatment reactor (2), and drawing off DMS and any further volatile/gaseous reaction products from the heat treatment reactor (2), optionally repeatedly, on attainment of a pressure therein of ≥ 15 bar to about ≤ 40 bar, preferably ≤ 30 bar, that the black liquor depleted of DMS and any further volatile reaction products is transferred into a first precipitation stage (5) and contacted with CO2 and/or sulfur-containing reaction products to precipitate a slurry containing demethylated lignin, that the slurry containing demethylated lignin is admixed with at least one sulfur-containing acidulant in a second precipitation stage (9) and that the slurry containing precipitated crude demethylated lignin is discharged from the second precipitation stage (9) and sent to a separation of demethylated lignin and at least a portion of the further volatile reaction products drawn off, in particular sulfur-containing reaction products, is recycled into the process.
(FR) Dans un procédé de séparation de lignine et de produits de réaction volatils, tels que le DMS, à partir d'une liqueur noire provenant de la production de cellulose, dans un réacteur (2) de traitement thermique, la lignine présente dans la liqueur noire est déméthylée et des ions CH3 + séparés de la lignine sont convertis en DMS avec des composants contenant du soufre réduits à partir de produits chimiques de cuisson présents dans la liqueur noire et le DMS est retiré du réacteur (2) de traitement thermique, tout en contrôlant toute augmentation de pression dans le réacteur (2) de traitement, et l'extraction du DMS et de tout autre produit de réaction volatil/gazeux provenant du réacteur (2) de traitement thermique, éventuellement de manière répétée, lors de l'obtention d'une pression ≥ 15 bars à environ ≤ 40 bars, de préférence ≤ 30 bars, que la liqueur noire appauvrie en DMS et tout autre produit de réaction volatil est transférée dans un premier étage (5) de précipitation et mis en contact avec des produits de réaction contenant du CO2 et/ou du soufre pour précipiter une suspension contenant de la lignine déméthylée, la suspension contenant de la lignine déméthylée étant mélangée avec au moins un acidulant contenant du soufre dans un second étage (9) de précipitation et la suspension contenant de la lignine déméthylée brute précipitée étant évacuée du second étage (9) de précipitation et acheminée vers une séparation de lignine déméthylée et au moins une partie des autres produits de réaction volatils soutirés, en particulier des produits de réaction contenant du soufre, étant recyclée dans le procédé.
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