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1. WO2020126277 - VERFAHREN ZUR KALIBRIERUNG EINES SPEKTROMETERS

Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

[ DE ]

Verfahren zur Kalibrierung eines Spektrometers

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung eines Spektrometers, ein Messsystem umfassen ein Spektrometer, ein Computerprogramm und ein computerlesbares Medium.

Anhand der optischen Spektroskopie in der Prozessautomatisierung soll das der Erfindung zugrunde liegende Problem beschrieben werden. Spektrometer besitzen ab Werk eine Wellenlängenkalibrierung. Diese ist zum Beispiel durch ein Polynom dritten Grades definiert. Die Wellenlängenkalibrierung weist die einzelnen Pixel eines Detektors einer bestimmten Wellenlänge zu.

Um diese Zuweisung bereitzustellen muss jedes Spektrometer nach seiner Fertigung kalibriert werden. Hierzu wird das Spektrometer an eine definierte Kalibrierlichtquelle angeschlossen. Nach Anschluss der Kalibrierlichtquelle an das Spektrometer wird eine Routine gestartet, welche das Emissionsspektrum der Kalibrierlichtquelle auf die Pixel abbildet. Anschließend wird im Beispielfall ein Polynom 3. Grades berechnet, welches sich an die vorgegebenen Peaks anpasst.

Ein Spektrometer ist üblicherweise in ein Messsystem eingebaut, welches weitere Komponenten wie eine Datenverarbeitungseinheit, einen definierten Zugang zum Messmedium etc. umfasst.

Während der Lebensdauer eines Spektrometers kann es durch mechanische, thermische, alterungsbedingte oder sonstige Belastungen zu Veränderungen am Spektrometer kommen. Als Folge werden die Wellenlängen nicht mehr auf ihre ursprünglich kalibrierten Pixel des Detektors abgelenkt, sondern auf einen benachbarten Pixel. Je nach Temperaturänderung kann dieser Effekt auch mehrere Pixel betragen. Diese Veränderung kann zu einer Fehlinterpretation der Wellenlänge führen. Dadurch kann es notwendig sein, die

Wellenlängenkalibrierung zu wiederholen. Hierzu ist es notwendig das

Messsystem aus dem Prozess zu entnehmen, zu Reinigen und gegebenenfalls zu demontieren. Die Demontage eines Messsystems kann sich mitunter als schwierig gestalten, da optische Komponenten verklebt sein können. Dies ist sehr zeit- und kostenaufwändig.

Die zur Kalibrierung notwendige Kalibrierlichtquelle ist in der Regel nur als Laborlichtquelle ausgeführt. Somit muss entweder das Spektrometer zum

Hersteller oder einem Servicepartner zurückgeschickt werden, was einen großen Aufwand, damit verbundene hohe Kosten und eine für einen längeren Zeitraum nicht funktionsbereite Messstelle mit sich führt. Als Alternative kann sich der Betreiber eine Kalibrierlichtquelle anschaffen oder ausleihen und sich

gegebenenfalls für die Durchführung einer Kalibrierung schulen lassen. Auch diese Variante ist aufwändig und kostenintensiv.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vereinfachung der Kalibrierung eines Spektrometers vorzuschlagen.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren umfassend die Schritte: Senden von Licht mittels einer Lichtquelle, wobei die Lichtquelle ein bekanntes und im

Wesentlichen zeitlich unveränderliches Emissionsspektrum besitzt, Empfangen des Lichts als Empfangsspektrum, Vergleichen des Empfangsspektrums mit dem Emissionsspektrum und Ermitteln einer Abweichung, und Berücksichtigung der ermittelten Abweichung bei anschließenden Messungen mit dem Spektrometer, wenn die Abweichung größer einem Toleranzwert ist.

Somit ergibt sich eine Wellenlängenkalibrierung bei Messsystemen mit einem Spektrometer durch Verwendung einer in das Messsystem eingebauten

Lichtquelle ohne das Spektrometer an sich auszubauen.

Dabei wird das Licht von der Lichtquelle in Richtung dem zu messenden Medium, dem Messmedium, gesendet.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Verfahren weiter den Schritt umfasst: Durchführung einer Justierung, wenn die ermittelte Abweichung größer als der Toleranzwert ist.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Emissionsspektrum der Lichtquelle temperaturunabhängig ist. Somit strahlt die Lichtquelle bei jeder Temperatur das gleiche Emissionsspektrum aus.

In einer Ausgestaltung ist das Emissionsspektrum der Lichtquelle von der

Temperatur abhängig. In diesem Fall wird zunächst eine Temperaturmessung der Lichtquelle durchgeführt und das Emissionsspektrum bei der entsprechenden Temperatur verwendet.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Emissionsspektrum der Lichtquelle gegenüber dem Prozess temperaturstabil ist. Das Emissionsspektrum der

Lichtquelle muss lediglich gegenüber dem Prozess temperaturstabil sein. Wenn sich also die Temperatur des Prozesses, d.h. des zu messenden Mediums, nicht ändert, spielt es keine Rolle, wenn das Emissionsspektrum der Lichtquelle grundsätzlich temperaturabhängig ist, da lediglich eine konstante Temperatur relevant ist. In anderen Worten ist die Temperatur der Lichtquelle entscheidend und muss für diese Ausgestaltung konstant sein. Die Temperatur der Lichtquelle kann sich allerdings zum Beispiel bei einer variierenden Umgebungstemperatur oder beim Warmlaufen der Sonde ändern. Dann muss die Temperatur der

Lichtquelle bestimmt werden und das gegebenenfalls temperaturabhängige Emissionsspektrum der Lichtquelle bekannt sein.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Vergleichen des Empfangsspektrums mit dem Emissionsspektrum anhand eines charakteristischen Merkmals des

Empfangsspektrums durchgeführt wird. Im Allgemeinen muss von der Form des Emissionsspektrums auf eine oder mehrere Wellenlängen geschlossen werden können. Das beanspruchte Verfahren funktioniert somit mit allen Lichtquellen, deren Emissionsspektrum über den Emissionsbereich nicht spektral konstant sind.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Vergleichen des Empfangsspektrums mit dem Emissionsspektrum anhand eines einzelnen Peaks durchgeführt wird. Dies ist dann insbesondere möglich, wenn sich alle Peaks auf gleiche Art und Weise verschieben, also beispielsweise alle einen positiven Offset aufweisen.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Emissionsspektrum zumindest zwei, insbesondere zumindest drei, Peaks umfasst und das Vergleichen des

Empfangsspektrums mit dem Emissionsspektrum anhand der Peaks durchgeführt wird. In einer Ausgestaltung ist dabei ein Peak im unteren und ein Peak im oberen Frequenzbereich des Emissionsspektrums. Insbesondere ist ein dritter Peak im mittleren Frequenzbereich des Emissionsspektrums.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der oder die Peak/s als Dip (Peak nach unten), Sprung, unstetige Stelle, Extrempunkt, Flochpunkt, Tiefpunkt oder Wendepunkt im Emissionsspektrum ausgestaltet ist. Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der Verlauf des Emissionsspektrums an sich verwendet wird. In einer Ausgestaltung wird der Verlauf des Emissionsspektrums an sich in einem bestimmten

Wellenlängenbereich verwendet.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass zur Kalibrierung des Spektrometers das Licht durch eine definiertes Prüfmedium gesendet wird.

Grundsätzlich kann das definierte Prüfmedium frei gewählt werden. Wichtig ist lediglich, dass immer das gleiche verwendet wird und dieses gleiche

wiederholbare Ergebnisse liefert.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prüfmedium um Luft oder Stickstoff handelt.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prüfmedium um das

Messmedium handelt. Dies geht insbesondere dann, wenn das Messmedium nicht als Filter für das von der Lichtquelle ausgesendete Licht wirkt, insbesondere nicht in dem Wellenlängenbereich des Peaks oder der Peaks.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Berücksichtigung der ermittelten

Abweichung eine Temperaturkompensation umfasst. Wird im Messystem eine Lichtquelle mit bekanntem Emissionsspektrum verwendet, welche

charakteristische Emissionspeaks besitzt, kann diese zur

Temperaturkompensation verwendet werden. Die durch die Temperatur verursachte Wellenlängenverschiebung wird somit kompensiert.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Berücksichtigung der ermittelten

Abweichung die Alterung des Messsystems umfasst. Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Berücksichtigung der ermittelten Abweichung mechanischen Stress umfasst.

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein Messsystem, umfassend zumindest eine Lichtquelle, ein Spektrometer, das Spektrometer insbesondere umfassend zumindest einen Spiegel, Gitter, einen Empfänger, insbesondere ein CCD-Sensor, und Eintrittspalt, und eine Datenverarbeitungseinheit, welche dazu ausgestaltet ist, die Schritte des Verfahrens wie oben beschrieben auszuführen.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Messsystem einen Temperatursensor umfasst.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Lichtquelle als Xenon-Blitzlampe,

Gasentladungslampe, Glühlampe oder Leuchtstofflampe ausgestaltet ist.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Lichtquelle als LED ausgestaltet ist. Im Allgemeinen ist die Lichtquelle als temperaturabhängige Lichtquelle ausgestaltet.

In diesem Fall muss das temperaturabhängige Emissionsspektrum der Lichtquelle bekannt sein und beim Vergleichen des Empfangsspektrums mit dem

Emissionsspektrum sowie dem Ermitteln der Abweichung berücksichtigt werden

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein Computerprogramm, umfassend Befehle, die bewirken, dass das Messsystem wie oben beschrieben die Verfahrensschritte wie oben beschrieben ausführt.

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein computerlesbares Medium, auf dem das Computerprogramm wie oben beschrieben gespeichert ist.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass auf dem Medium das Emissionsspektrum der Lichtquelle gespeichert ist.

Dies wird anhand der nachfolgenden Figuren näherer erläutert.

Fig. 1 zeigt das beanspruchte Messsystem.

Fig. 2 zeigt ein Emissionsspektrum einer Xenon-Blitzlampe.

Das beanspruchte Messsystem in seiner Gesamtheit hat das Bezugszeichen 10 und ist in Fig. 1 dargestellt.

Das Messsystem 10 umfasst zumindest eine Lichtquelle 1 , ein Spektrometer 3 und eine Datenverarbeitungseinheit 4, welche dazu ausgestaltet ist, die Schritte des beanspruchten Verfahrens auszuführen, also beispielsweise die Lichtquelle 1 ein- und auszuschalten oder die Datenverarbeitung durchzuführen.

Das Spektrometer 3 ist in Fig. 1 nur symbolisch dargestellt und umfasst zumindest einen Spiegel 5, Gitter 6 und einen Empfänger 7. Spiegel 5 und Gitter 6 können als ein einzelnes Bauteil ausgestaltet sein. Der Empfänger ist als CCD-Sensor ausgestaltet. Am Eingang des Spektrometers 3 befindet sich ein Eintrittspalt 8.

Licht von der Lichtquelle 1 , die etwa als Xenon-Blitzlampe ausgestaltet ist, wird von der Lichtquelle 1 ausgehend in Richtung Messmedium 2 gesendet. Beim Messmedium 2 kann es sich um das tatsächlich zu messende Medium handeln. Während des Verfahrens zur Kalibrierung des Spektrometers 3 kann das

Messmedium 2 durch ein Prüfmedium wie Luft, Stickstoff oder gegebenenfalls auch Vakuum ersetzt werden. Die Lichtquelle 1 kann auch als LED ausgestaltet sein. Ist das Emissionsspektrum der Lichtquelle 1 temperaturabhängig, umfasst das Messsystem 10 einen Temperatursensor 9, welche bei, in oder zumindest in der Nähe der Lichtquelle 1 angeordnet ist.

Dargestellt ist eine Transmissionsmessung. Dazu umfasst die Lichtquelle 1 ein oder mehrere Fenster, die für das ausgesendete Licht zumindest teiltransparent sind. Über die Fenster ist das Messmedium 2 abgetrennt von den optischen und elektronischen Komponenten des Messsystems 10.

Wird im Messsystem 10 eine Lichtquelle 1 mit bekanntem Emissionsspektrum verwendet, welche einen oder mehrere charakteristische Emissionspeaks besitzt, kann diese zur Wellenlängenkalibrierung verwendet werden. Hierzu muss lediglich sichergestellt werden, dass sich das Messystem 10 in einem Medium (Flüssigkeit, Gas, Festkörper, ...) befindet, dessen Absorptionsspektrum die Bestimmung der charakteristischen Emissionspeaks der Lampe zulässt. Dies umfasst zum einen, dass keine zu starke Absorption durch das Medium stattfindet, so dass noch genügend Licht zur Detektion der Emissionspeaks vorhanden ist. Zum anderen sollen keine Absorptionen auftreten, die eine eindeutige Identifizierung der Emissionspeaks der Lichtquelle 1 verhindern. Zur Kalibrierung der Wellenlänge ist es nicht zwingend notwendig, dass das Messsystem 10 perfekt gereinigt ist, da die Intensität hierbei keine Rolle für die Kalibrierung spielt. So kann z.B. das

Emissionsspektrum einer Xenon-Blitzlampe, siehe Fig. 2, zur

Wellenlängenkalibrierung verwendet werden.

Neben der Verwendung von einem oder mehreren charakteristischen

Emissionspeaks kann auch ein Dip (Peak nach unten), Sprung, unstetige Stelle, Extrempunkt, Hochpunkt, Tiefpunkt oder Wendepunkt im Emissionsspektrum verwendet werden. Ebenso kann der Verlauf des Emissionsspektrums,

beispielsweise in einem bestimmten Wellenlängenbereich, verwendet werden.

Eine Kalibrierung ist in-line ohne größeren Wartungsaufwand möglich. Es muss lediglich vom Anwender sichergestellt werden, dass sich der Spektrometer 3 in einem definierten Medium befindet. Als„definiertes Medium“ in diesem

Zusammenhang soll ein Medium verstanden werden, bei dem eine

Charakterisierung des Emissionsspektrums, also die Zuordnung zumindest einer Wellenlänge zu einem charakteristischen Merkmal (Extremwert, Wendepunkt, Peak, Dip, Sprung, etc.), möglich ist. Im Wellenlängenbereich dieses

charakteristischen Merkmals darf das Medium nicht alles Licht absorbieren, d.h. in diesem Wellenlängenbereich muss noch ausreichend (detektierbares) Licht am Empfänger 7 ankommen. Weiter darf das Medium die Charakterisierung des Emissionsspektrums nicht„unkenntlich“ machen.

Im Vergleich zur Standardmethode wird sehr viel Zeit und damit Kosten

eingespart. Auch wird die Messperformance verbessert, da diese Kalibrierung prinzipiell beliebig oft (bei jeder Messung) ohne zusätzlichen Aufwand

durchgeführt werden kann. In einer Ausgestaltung wird die Kalibrierung vor jeder Messung durchgeführt. Die Kalibrierung kann auch von nicht-Fachpersonal

durchgeführt werden, da keine weiteren Hilfsmittel und spezielle

Kalibrierlichtquellen notwendig sind. Gerade für den Anwendungsfall, dass ein Spektrometer mit einer Wellenlängendrift über Temperatur verwendet wird, wird die Messperformance verbessert.

Wird im Messsystem 10 eine Lichtquelle 1 mit bekanntem Emissionsspektrum verwendet, welche charakteristische Emissionspeaks besitzt, kann diese auch zur Temperaturkompensation verwendet werden. Die durch die Temperatur verursachte Wellenlängenverschiebung wird somit kompensiert. Da bei der Temperaturkompensation der Wellenlänge nicht das absolute Intensitätsspektrum von Interesse ist, sondern lediglich einzelne Pixel im CCD-Sensor 7 auf die ein lokales Maximum trifft, kann direkt im Prozess diese Kompensation stattfinden.

Das Emissionsspektrum der verwendeten Lichtquelle 1 bei einer bestimmten Temperatur kann im Messsystem 10, etwa in der Datenverarbeitungseinheit 4, abgelegt sein und wird mit dem gerade gemessenen Emissionsspektrum abgeglichen. Hierzu werden charakteristische Emissionspeaks bestimmt, welche dann zum Vergleich herangezogen werden. Anschließend wird das gemessene Spektrometer mittels einer Routine so verändert, dass dieses wieder mit der ursprünglichen Abbildung des Emissionsspektrums auf den CCD-Sensor bei definierte Temperatur (z.B. Raumtemperatur) übereinstimmt. Der Fehler wird durch Temperatureinflüsse auf die Messung verringert.

Weitere mögliche Kompensationen umfassen die Alterung oder den

mechanischen Stress.

Bezugszeichenliste

1 Lichtquelle

2 Messmedium

3 Spektrometer

4 Datenverarbeitungseinheit

5 Spiegel

6 Gitter

7 Empfänger

8 Eintrittspalt

9 Temperatursensor

10 Messsystem