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1. WO2020120436 - VERFAHREN UND EINE VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG VON ISOTOPENVERHÄLTNISSEN

Veröffentlichungsnummer WO/2020/120436
Veröffentlichungsdatum 18.06.2020
Internationales Aktenzeichen PCT/EP2019/084331
Internationales Anmeldedatum 10.12.2019
IPC
G01N 30/84 2006.01
GPhysik
01Messen; Prüfen
NUntersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Bestimmen ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften
30Untersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Trennen in Bestandteile durch Adsorption, Absorption oder ähnliche Phänomene oder durch Ionenaustausch, z.B. Chromatografie
02Säulenchromatografie
84Aufbereiten der zu verteilenden Fraktion
G01N 30/72 2006.01
GPhysik
01Messen; Prüfen
NUntersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Bestimmen ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften
30Untersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Trennen in Bestandteile durch Adsorption, Absorption oder ähnliche Phänomene oder durch Ionenaustausch, z.B. Chromatografie
02Säulenchromatografie
62dafür besonders ausgebildete Detektoren
72Massenspektrometer
G01N 31/12 2006.01
GPhysik
01Messen; Prüfen
NUntersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Bestimmen ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften
31Untersuchen oder Analysieren nichtbiologischer Stoffe durch die in den Untergruppen aufgeführten chemischen Methoden; Apparate, die für solche Methoden besonders ausgebildet sind
12durch Verbrennung
B01D 59/44 2006.01
BArbeitsverfahren; Transportieren
01Physikalische oder chemische Verfahren oder Vorrichtungen allgemein
DTrennen
59Trennen verschiedener Isotope desselben chemischen Elements
44Trennen durch Massenspektrografie
G01N 30/88 2006.01
GPhysik
01Messen; Prüfen
NUntersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Bestimmen ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften
30Untersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Trennen in Bestandteile durch Adsorption, Absorption oder ähnliche Phänomene oder durch Ionenaustausch, z.B. Chromatografie
02Säulenchromatografie
88Integrierte Analysesysteme, die dafür besonders ausgebildet sind, umfasst durch mehr als eine der Gruppen G01N30/04-G01N30/86157
G01N 1/40 2006.01
GPhysik
01Messen; Prüfen
NUntersuchen oder Analysieren von Stoffen durch Bestimmen ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften
1Probenentnahme; Probenvorbereitung
28Vorbereiten der Stoffproben für die Untersuchung
40Konzentrieren der Proben
CPC
B01D 59/44
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
59Separation of different isotopes of the same chemical element
44Separation by mass spectrography
G01N 1/4044
GPHYSICS
01MEASURING; TESTING
NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
1Sampling; Preparing specimens for investigation
28Preparing specimens for investigation ; including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
40Concentrating samples
4044by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition
G01N 2030/8405
GPHYSICS
01MEASURING; TESTING
NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
30Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography
02Column chromatography
84Preparation of the fraction to be distributed
8405using pyrolysis
G01N 2030/8447
GPHYSICS
01MEASURING; TESTING
NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
30Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography
02Column chromatography
84Preparation of the fraction to be distributed
8447Nebulising, aerosol formation or ionisation
G01N 2030/8464
GPHYSICS
01MEASURING; TESTING
NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
30Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography
02Column chromatography
84Preparation of the fraction to be distributed
8447Nebulising, aerosol formation or ionisation
8464Uncharged atoms or aerosols
G01N 2030/847
GPHYSICS
01MEASURING; TESTING
NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
30Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography
02Column chromatography
84Preparation of the fraction to be distributed
8447Nebulising, aerosol formation or ionisation
847by pneumatic means
Anmelder
  • ELEMENTAR ANALYSENSYSTEME GMBH [DE]/[DE]
Erfinder
  • WÜRFEL, Oliver
  • KUPKA, Hans Joachim
Vertreter
  • KEIL & SCHAAFHAUSEN PATENTANWÄLTE PARTGMBB
Prioritätsdaten
10 2018 132 124.413.12.2018DE
Veröffentlichungssprache Deutsch (DE)
Anmeldesprache Deutsch (DE)
Designierte Staaten
Titel
(DE) VERFAHREN UND EINE VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG VON ISOTOPENVERHÄLTNISSEN
(EN) METHOD AND AN APPARATUS FOR DETERMINING ISOTOPE RELATIONSHIPS
(FR) PROCÉDÉ ET DISPOSITIF SERVANT À DÉFINIR DES RAPPORTS ISOTOPIQUES
Zusammenfassung
(DE)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die zu dessen Durchführung benötigte Vorrichtung zur Bestimmung des Isotopenverhältnisses von Kohlenstoff und/oder Stickstoff in einer eine Probe enthaltenden wässrigen mobilen Phase. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte Einbringung der wässrigen mobilen Phase in einen Reaktor(i),Erhitzen der wässrigen mobilen Phase unter Zugabe von Sauerstoff in dem Reaktor auf eine Temperatur oberhalb von 600 °C zur Bildung eines Wasser enthaltenden Probengases (ii),Reduktion der im Probengas befindlichen Stickoxide sowie Entfernung des enthaltenden Sauerstoffes (iii),Wasserentfernung aus dem Probengas durch chemische Trocknung und/oder Membrangastrocknung (iv) und Einbringung des getrockneten Probengases in ein Isotopenmassenspektrometer (v). Es ist erfindungswesentlich, dass die Einbringung in Schritt (i) dadurch erfolgt, dass die wässrige mobile Phase in einer in den Reaktor führenden Kapillare mit einem Gasgemisch aus Sauerstoff und wenigstens einem Inertgas eingebracht wird, wobei der Massenfluss von Sauerstoff und Inertgas durch wenigstens einen der Einbringung vorgeschalteten Massenflussregler geregelt oder gesteuert wird und dass nach Schritt (iv) entferntes Wasser aktiv abgepumpt wird.
(EN)
The invention relates to a method and to the apparatus needed to carry out said method for determining the isotope relationship of carbon and/or nitrogen in an aqueous mobile phase containing a sample. The method comprises the following steps: introducing the aqueous mobile phase into a reactor (i), heating the aqueous mobile phase while adding oxygen in the reactor to a temperature above 600 °C to form a sample gas containing water (ii), reducing the nitrogen oxides in the sample gas and removing the oxygen contained (iii), removing water from the sample gas by means of chemical drying and/or membrane drying (iv), and introducing the dried sample gas into an isotope mass spectrometer (v). It is essential for the invention that the introduction in step (i) is carried out in that the aqueous mobile phase is introduced into a capillary leading into the reactor having a gas mixture of oxygen and at least one inert gas, wherein the mass flow of oxygen and inert gas is regulated or controlled by at least one mass flow controller upstream of the introduction, and by water removed after step (iv) being pumped away actively.
(FR)
L'invention concerne un procédé et le dispositif, requis aux fins de la mise en œuvre de celui-ci, servant à définir le rapport isotopique du carbone et/ou de l'azote dans une phase mobile aqueuse contenant un échantillon. Le procédé comprend les étapes suivantes consistant à : introduire la phase mobile aqueuse dans un réacteur (i) ; réchauffer la phase mobile aqueuse en ajoutant de l'oxygène dans le réacteur à une température supérieure à 600 °C pour former un échantillon gazeux contenant de l'eau (ii) ; réduire les oxydes d'azote se trouvant dans l'échantillon gazeux et supprimer l'oxygène contenu (iii) ; supprimer l'eau de l'échantillon gazeux par un séchage chimique et/ou un séchage de gaz par membrane (iv) ; et introduire l'échantillon gazeux séché dans un spectromètre de masse isotopique (v). Il est essentiel selon l'invention que l'introduction lors de l'étape (i) soit effectuée en ce que la phase mobile gazeuse est introduite dans un capillaire menant au réacteur avec un mélange gazeux composé d'oxygène et d'au moins un gaz inerte, le flux massique d'oxygène et de gaz inerte étant régulé ou commandé par au moins un régulateur de flux massique installé en amont de l'introduction, et que l'eau supprimée selon l'étape (iv) est activement pompée.
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