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1. WO2018178093 - HOMOGENE POLY(ALKYLEN)GUANIDINE UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG

Veröffentlichungsnummer WO/2018/178093
Veröffentlichungsdatum 04.10.2018
Internationale Veröffentlichungsnummer PCT/EP2018/057809
Internationales Anmeldedatum 27.03.2018
IPC
C Chemie; Hüttenwesen
08
Organische makromolekulare Verbindungen; deren Herstellung oder chemische Verarbeitung; Massen auf deren Basis
G
Makromolekulare Verbindungen, anders erhalten als durch Reaktionen, an denen nur ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen beteiligt sind
73
Makromolekulare Verbindungen, die durch Reaktionen erhalten werden, die in der Hauptkette des Makromoleküls eine Bindung bilden, die Stickstoff und sonst nur noch Sauerstoff und/oder Kohlenstoff enthält, soweit nicht von den Gruppen C08G12/-C08G71/284
02
Polyamine
C08G 73/02 (2006.01)
CPC
C08G 73/02
C08G 73/0206
C08G 73/0213
Anmelder
  • FLECHSIG, Thomas [CH/CH]; CH
Erfinder
  • FLECHSIG, Thomas; CH
  • FLECHSIG, Frank; CH
Vertreter
  • V. BEZOLD & PARTNER PATENTANWÄLTE - PARTG MBB; Akademiestraße 7 80799 München, DE
Prioritätsdaten
17000505.228.03.2017EP
Veröffentlichungssprache Deutsch (DE)
Anmeldesprache Deutsch (DE)
Designierte Staaten
Titel
(DE) HOMOGENE POLY(ALKYLEN)GUANIDINE UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
(EN) HOMOGENEOUS POLY(ALKYLENE) GUANIDINES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
(FR) POLY(ALKYLÈNE)GUANIDINES HOMOGÈNES ET LEUR PROCÉDÉ DE PRODUCTION
Zusammenfassung
(DE)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Poly(alkylen)guanidinen, umfassend mindestens die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines Alkylendiamins der Formel NH2-(CH2)m-NH2 mit m = 4-12, insbesondere 6-10, in einem Reaktionsgefäß und Erwärmen des Alkylendiamins auf eine Temperatur gleich oder oberhalb der Schmelztemperatur des jeweiligen Alkylendiamins, typischerweise auf eine Temperatur in einem Bereich von 25 °C bis 115 °C, vorzugsweise von 55 °C bis 110 °C, wodurch eine Schmelze des Alkylendiamins entsteht; b) portionsweises Zugeben eines Guanidinium-Salzes, insbesondere Guanidinium-HCI, und Umsetzen mit dem Alkylendiamin, bis die Bildung von Alkylen(guanidin)-Monomeren abgeschlossen ist; c) Umsetzen der in Schritt b) gebildeten Monomere bei mindestens der minimalen Temperatur, bei der die Polymerisation zum gewünschten Poly(alkylen)guanidin beginnt, bis die Bildung des Poly(alkylen)guanidins abgeschlossen ist; wobei die Schritte a) und b) zur Bildung von Alkylen(guanidin)-Monomeren bei einer Temperatur unterhalb der minimalen Polymerisationstemperatur erfolgen und alle Verfahrensschritte unter Rühren durchgeführt werden. Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft die mit dem oben beschriebenen Verfahren erhältlichen homogenen Poly(alkylen)guanidine, welche einen Gehalt von mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 % oder 97 %, eines gewünschten linearen Poly(alkylen)guanidins mit 3-14, vorzugsweise 4-10, Alkylen-Monomereinheiten im Molekül als Hauptprodukt und einen Gehalt an Nebenprodukten, insbesondere verzweigten Isomeren dieses Poly(alkylen)guanidins, von höchstens 15 %, 10 %, 5 % oder 3 % aufweisen.
(EN)
The invention relates to a method for producing poly(alkylene) guanidines, comprising at least the following steps: a) providing an alkylene diamine of the formula NH2-(CH2)m-NH2 with m = 4-12, in particular 6-10, in a reaction vessel and heating the alkylene diamine to a temperature greater than or equal to the melting temperature of the alkylene diamine in question, typically to a temperature in a range of 25 °C to 115 °C, preferably 55 °C to 110 °C, whereby a melt of the alkylene diamine is produced; b) adding a guanidinium salt, in particular guanidinium HCl, in portions and reacting same with the alkylene diamine until the formation of alkylene(guanidine) monomers is completed; c) reacting the monomers formed in step b), at at least the minimum temperature at which the polymerization to form the desired poly(alkylene) guanidine begins, until the formation of the poly(alkylene) guanidine is completed; wherein steps a) and b) for forming alkylene(guanidine) monomers are carried out at a temperature below the minimum polymerization temperature and the mixture is stirred during all method steps. The invention further relates to the homogeneous poly(alkylene) guanidines obtainable by means of the method described above, said poly(alkylene) guanidines having a content of at least 85 wt%, in particular at least 90% or 97%, of a desired linear poly(alkylene) guanidine having 3-14, preferably 4-10, alkylene monomer units in the molecule as a main product and a content of by-products, in particular branched isomers of said poly(alkylene) guanidine, of at most 15%, 10%, 5% or 3%.
(FR)
La présente invention concerne un procédé pour produire des poly(alkylène)guanidines, comprenant au moins les étapes suivantes consistant à : a) préparer une alkylènediamine de formule NH2-(CH2)m-NH2 avec m = 4 à 12, en particulier 6 à 10, dans un réacteur et à chauffer l'alkylènediamine à une température supérieure ou égale à la température de fusion de chaque alkylènediamine, typiquement à une température dans la plage de 25 °C à 115 °C, de préférence de 55 °C à 110 °C, entraînant ainsi une fusion de l'alkylènediamine ; b) ajouter par portions un sel de guanidium, en particulier du chlorure de guanidinium, et à le faire réagir avec l'alkylènediamine jusqu'à ce que des monomères d'alkylène(guanidine) se soient formés ; c) faire réagir les monomères formés à l'étape b) à au moins la température minimale à laquelle débute la polymérisation pour obtenir la poly(alkylène)guanidine souhaitée, jusqu'à ce que la poly(alkylène)guanidine se soit formée ; les étapes a) et b) pour la formation de monomères d'alkylène(guanidine) s'effectuant à une température inférieure à la température de polymérisation minimale et toutes les étapes du procédé s'effectuant sous agitation. Une autre aspect de l'invention concerne des poly(alkylène)guanidines homogènes pouvant être obtenues avec le procédé décrit ci-dessus qui présentent une teneur d'au moins 85 % en poids, en particulier au moins 90 % ou 97 % d'une poly(alkylène)guanidine linéaire souhaitée avec 3 à 14, de préférence 4 à 10 motifs monomères d'alkylène dans la molécule sous forme de produit principal et une teneur en sous-produits, en particulier des isomères ramifiés de cette poly(alkylène)guanidine, au plus de 15 %, 10 %, 5 % ou 3 %.
Auch veröffentlicht als
EA201992279
EP2018713241
MXMX/a/2019/011600
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