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1. (WO2018099871) VERFAHREN ZUR STABILISIERUNG VON ZUMINDEST MONOALKYLSUBSTITUIERTEN DIAMINOCYCLOHEXANEN
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Ansprüche

Verfahren zur Stabilisierung von zumindest monoalkylsubstituierten Diaminocyclohexanen, umfassend die Zugabe mindestens eines Reduktionsmittels (R) sowie gegebenenfalls Wasser zu einer Zusammensetzung (ZE), welche mindestens ein zumindest monoalkylsubstituiertes Diaminocyclohexan (A) sowie gegebenenfalls Wasser enthält, unter Erhalt einer Zusammensetzung (ZP), wobei die Zusammensetzung (ZP) das mindestens eine Reduktionsmittel (R), das mindestens eine zumindest monoalkylsubstituierte Diaminocyclohexan (A) und zusätzlich mindestens 0,05 Gew.-% Wasser aufweist, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZP).

Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine zumindest monoalkylsubstituierte Diaminocyclohexan (A) aus einer der Verbindungen gemäß den allgemeinen Formeln (I), (II) oder (III) ausgewählt ist


in denen

R-ι , R-ι ', R2, R2', R3, R3', R4 und R4' unabhängig voneinander ausgewählt sind aus H und C1-C4-Alkyl, wobei mindestens ein Rest R-i , R-i ' , R2, R2', R3, R3', R4 oder R4' C C4-Alkyl ist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine zumindest monoalkylsubstituierte Diaminocyclohexan (A) ausgewählt ist aus 1 ,3-Diamino-4-methylcyclohexan oder 1 ,3-Diamino-2- methylcyclohexan.

4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung (ZE) mindestens 85 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-% und besonders bevorzugt mindestens 95 Gew.-% des mindestens einen zumindest monoalkylsubstituierten Diaminocyclohexans (A) enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZE).

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Reduktionsmittel (R) ausgewählt ist aus Lithiumborhydrid, Natriumborhydrid, Kaliumborhydrid, Natriumcyanoborhydrid, Lithiumaluminiumhydrid, Natriumaluminiumhydrid oder Kaliumaluminiumhydrid;

bevorzugt ist das mindestens eine Reduktionsmittel (R) Natriumborhydrid.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung (ZP) 0,005 bis 0,2 Gew.-%, bevorzugt 0,007 bis 0,15 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,01 bis 0,1 Gew.-% des mindestens einen Reduktionsmittels (R) enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZP).

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des mindestens einen Reduktionsmittels (R) als Feststoff, in einer Lösung (L) oder in einer Suspension (S) erfolgt.

Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch (G) mindestens eine basische Verbindung (B) enthält, die ausgewählt ist aus Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid, Bariumhydroxid, Lithiumcarbonat, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Magnesiumcarbonat oder Calciumcarbonat.

Verfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (L) die folgenden Komponenten enthält:

a) 5 bis 20 Gew.-% des mindestens einen Reduktionsmittels (R),

b) 10 bis 65 Gew.-% der mindestens einen basischen Verbindung (B), und

c) 15 bis 85 Gew.-% Wasser,

wobei die Gewichtsanteile der Komponenten a), b) und c) insgesamt 100 Gew.-% ergeben.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst eine Destillation der Zusammensetzung (ZE) unter Abtrennung höher siedender Nebenprodukte und unter Erhalt einer destillierten Zusammensetzung (DZE), die das mindestens eine zumindest monoalkylsubstituierte Diaminocyclohexan (A) und gegebenenfalls Wasser enthält, durchgeführt wird, worauf die Zugabe des mindestens einen Reduktionsmittels (R) und gegebenenfalls Wasser zu der destillierten Zusammensetzung (DZE) unter Erhalt der Zusammensetzung (ZP) erfolgt, wobei die Zusammensetzung (ZP) mindestens 0,05 Gew.-% Wasser aufweist, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZP).

Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass

i) die Destillation bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 180 °C, bevorzugt im Bereich von 80 bis 170 °C und besonders bevorzugt im Bereich von 90 bis 160 °C erfolgt, und/oder

ii) die Destillation bei einem Druck im Bereich von 0,1 bis 500 mbar, bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 300 mbar und besonders bevorzugt im Bereich von 1 bis 100 mbar erfolgt.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass

i) zumindest ein Teil des in der Zusammensetzung (ZP) enthaltenen Wassers bereits in der Zusammensetzung (ZE) enthalten ist, wobei die Zusammensetzung (ZE) einen Wassergehalt von 0,05 bis 1 Gew.-%, bevorzugt von 0,08 bis 0,8 Gew.-% und besonders bevorzugt von 0,1 bis 0,5 Gew.-% aufweist, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZE), und/oder

ii) das Verfahren zusätzlich die Zugabe von Wasser umfasst, und/oder iii) zumindest ein Teil des in der Zusammensetzung (ZP) enthaltenen Wassers gemeinsam mit dem mindestens einen Reduktionsmittel (R) zugegeben wird.

5 13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung (ZP) 0,05 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0, 10 bis 2 Gew.-% und besonders bevorzugt 0, 15 bis 1 ,5 Gew.-% Wasser enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung (ZP).

10 14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Wasser zu dem mindestens einen Reduktionsmittel (R) in der Zusammensetzung (ZP) 100: 1 bis 1 :1 , bevorzugt 50: 1 bis 2: 1 und besonders bevorzugt 30: 1 bis 4:1 beträgt.

15 15. Zusammensetzung (ZP), hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der

Ansprüche 1 bis 14.

16. Verwendung der Zusammensetzung (ZP) gemäß Anspruch 15 für die Herstellung von Tensiden, Arznei- und Pflanzenschutzmitteln, Stabilisatoren, 0 Lichtschutzmitteln, Polymeren, Isocyanaten, Härtern für Epoxyharze,

Katalysatoren für Polyurethane, Zwischenprodukte zur Herstellung quarternärer Ammonium-verbindungen, Weichmachern, Korrosionsinhibitoren, Kunstharzen, lonenaus-tauschern, Textilhilfsmitteln, Farbstoffen, Vulkanisationsbeschleunigern, Emulgatoren und/oder als Ausgangssubstanzen für die 5 Herstellung von Harnstoffen und Polyharnstoffen.