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1. WO2017085170 - VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AMINOBENZOESÄURE ODER EINES AMINOBENZOESÄUREDERIVATS

Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

[ DE ]

Verfahren zur Herstellung von Ammobenzoesäure oder eines Aminobenzoesäurederivats, umfassend die Schritte:

(I) Fermentation eines Rohstoffes, der wenigstens eine fermentierbare Kohlenstoffhaltige Verbindung umfasst und der bevorzugt ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Stärkehydrolysat, Zuckerrohrsaft und Zuckerrübensaft, unter Verwendung von Mikroorganismen, wobei eine Aminobenzoat und/oder Ammobenzoesäure umfassende Fermentationsbrühe erhalten wird;

(II) optionale Vorbehandlung der in Schritt (I) erhaltenen Fermentationsbrühe umfassend

(1) Abtrennung des Mikroorganismus aus der in Schritt (I) erhaltenen Fermentationsbrühe ohne pH- Wert-Anpassung, wobei eine an Mikroorganismen abgereicherte Fermentationsbrühe erhalten wird,

und/oder

(2) Entfärbung der in Schritt (I) erhaltenen Fermentationsbrühe oder, bei Durchführung von Schritt (II) (1), der in Schritt (II) (1) erhaltenen an Mikroorganismen abgereicherten Fermentationsbrühe, ohne pH-Wert- Anpassung;

(III) einstufige Behandlung der in Schritt (I) oder Schritt (II) (1) oder Schritt (II) (2) erhaltenen Fermentationsbrühe in einem Reaktor mit Säure so, dass sich Ammobenzoesäure aus der Fermentationsbrühe abscheidet, wobei bevorzugt der pH- Wert der resultierenden Mischung auf einen Wert im Bereich von 3,0 bis 4,7 eingestellt wird;

(IV) Isolierung der in Schritt (III) abgeschiedenen Ammobenzoesäure, wobei

Mutterlauge zurückbleibt;

(V) optionale weitere Reinigung der in Schritt (IV) gewonnenen

Ammobenzoesäure, bevorzugt durch Waschen mit Wasser;

(VI) optionale weitere Umsetzung der in Schritt (IV) oder Schritt (V) erhaltenen

Ammobenzoesäure zu einem Aminobenzosäurederivat;

wobei Schritt (III) so durchgeführt wird, dass Impfkristalle von Aminobenzoesäure zugegen sind.

Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Säurebehandlung in Schritt (III) so durchgeführt wird, dass der pH- Wert der resultierenden Mischung dem des isoelektrischen Punkts des abzuscheidenden Isomers von Aminobenzoesäure entspricht.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die in Schritt (III) eingesetzte Säure Salzsäure, Schwefelsäure und/oder Phosphorsäure umfasst, wobei die in Schritt (III) eingesetzte Säure bevorzugt Salzsäure einer Konzentration von 15 Massen-% bis 37 Massen-%), umfasst, und besonders bevorzugt neben dieser Salzsäure mit Ausnahme von optional zugesetzter rezyklierter Mutterlauge aus Schritt (IV) keine weitere Säure umfasst.

Verfahren gemäß dem Anspruch 3, bei dem die in Schritt (III) eingesetzte Säure eine Mischung aus Salzsäure und einem Teil der in Schritt (IV) erhaltenen Mutterlauge ist, wobei bevorzugt 1,0 Massen-%> bis 50 Massen-%> der in Schritt (IV) insgesamt erhaltenen Mutterlauge mit Salzsäure vermischt werden.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem in Schritt (III) die Fermentationsbrühe und die Säure dem Reaktor über räumlich getrennte Zuführeinrichtungen zugeführt werden.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem in Schritt (III)

bei kontinuierlicher Durchführung des Schrittes (III)

die Säure mit einer solchen Dosiergeschwindigkeit und

die Fermentationsbrühe mit einer solchen Dosiergeschwindigkeit

dem Reaktor zugeführt werden und eine Suspension von Aminobenzoesäure Mutterlauge dem Reaktor absatzweise oder kontinuierlich, bevorzugt kontinuierlich, entnommen wird, dass sich eine Verweilzeit der Suspension im Reaktor von % h bis 10 h, bevorzugt von % h bis 2 h, ergibt

oder

bei diskontinuierlicher Durchführung des Schrittes (III) die einstufige Säurebehandlung für einen Zeitraum von % h bis 10 h, bevorzugt von % h bis 2 h, betrieben wird.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die in Schritt (I) eingesetzten Mikroorganismen eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Escherichia coli, Pseudomonas putida und Corynebacterium glutamicum umfassen und bevorzugt nur aus Vertretern genau einer dieser Arten bestehen.

Verfahren gemäß Anspruch 7, bei dem die in Schritt (I) eingesetzten Mikroorganismen Corynebacterium glutamicum ATTC 13032 umfassen und bevorzugt nur aus diesem bestehen.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem in Schritt (I) das ortho- Isomer von Aminobenzoat und/oder Aminobenzoesäure gebildet wird und bei dem bevorzugt die Säurebehandlung in Schritt (III) so durchgeführt wird, dass der pH-Wert der resultierenden Mischung im Bereich von 3,0 bis 4,7, bevorzugt im Bereich von 3,2 bis 3,7, besonders bevorzugt im Bereich von 3,4 bis 3,6, liegt.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem die Anwesenheit von

Impfkristallen von Aminobenzoesäure in Schritt (III) derart erreicht wird, dass die

Fermentationsbrühe und die Säure zu einer im Reaktor vorgelegten Suspension an Impfkristallen gegeben werden.

11. Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem in Schritt (I) das ortho-Isomer von Aminobenzoat und/oder Aminobenzoesäure gebildet wird und bei dem die in Schritt (III) in der Suspension vorgelegten Impfkristalle zu mindestens 90 %, bevorzugt zu mindestens 95 %, bezogen auf die Gesamtmasse aller in der Suspension vorgelegten Impfkristalle, aus der Modifikation Form I der ortho-Aminobenzoesäure bestehen.

Verfahren gemäß Anspruch 10 oder 11, bei dem die Suspension an Impfkristallen eine Suspension der Impfkristalle in einem Teil der in Schritt (I) oder Schritt (II) erhaltenen Fermentationsbrühe ist, wobei die Impfkristalle bevorzugt in 1,0 Massen-% bis 20 Massen-% der in Schritt (III) insgesamt eingesetzten Fermentationsbrühe suspendiert werden.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, bei dem Schritt (III) diskontinuierlich durchgeführt wird.

Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, bei dem Schritt (III) kontinuierlich durchgeführt wird und die Anwesenheit von Impfkristallen von Aminobenzoesäure in Schritt (III) derart erreicht wird, dass Fermentationsbrühe und Säure kontinuierlich dem Reaktor zugeführt werden und eine Suspension von Aminobenzoesäure in Mutterlauge dem Reaktor kontinuierlich entnommen wird, wobei die Zufuhr an Fermentationsbrühe und Säure sowie die Entnahme an Suspension so eingestellt werden, dass in dem im Reaktor befindlichen Teil der Reaktionsmischung stets Kristalle von Aminobenzoesäure vorhanden sind.

Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem Schritt (VI) durchgeführt wird und eine der folgenden Umsetzungen umfasst:

(VI- 1 ) Decarboxlierung zu Anilin;

(VI-2) Decarboxylierung gefolgt von säurekatalysierter Reaktion mit Formaldehyd unter Bildung von Di- und Polyaminen der Diphenylmethanreihe;

(VI-3) Decarboxylierung gefolgt von säurekatalysierter Reaktion mit Formaldehyd, gefolgt von Umsetzung mit Phosgen unter Bildung von Di- und Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe;

(VI-4) Umsetzung zu einer Azoverbindung;

(VI-5) Umsetzung zu Amiden;

(VI-6) Umsetzung zu leitenden Polymeren wie insbesondere Polyanthranilsäure.