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1. (WO2014102308) VERFAHREN ZUR AUFREINIGUNG EINES RECYCLE-STROMES AUS EINER ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON POLYARYLENETHERSULFONEN
Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

Patentansprüche

1 . Verfahren zur Aufreinigung eines Recycle-Stromes (1 ) aus einer Anlage zur Herstellung von Polyarylenethersulfonen durch Polykondensation von aromatischen Bishalogenverbindungen und aromatischen Bisphenolen oder deren Salzen in Gegenwart mindestens eines Alkalimetall- oder Ammoniumcarbonats oder -hydrogencarbonats in einem N-Alkyl-2-pyrrolidon als Lösungsmittel, enthaltend

- 60 bis 90 Gew.-% Wasser,

10 bis 40 Gew.-% N-Alkyl-2-pyrrolidon und als spezifikationsschädliche Verunreinigung bis zu 5000 Gew.-ppm des dem N-Alkyl-2-pyrrolidon entsprechenden Alkylsuccinimids und daneben bis zu 1000 Gew.-ppm weitere Schwersieder gegenüber N-Alkyl-2-pyrrolidon, insbesondere anorganische Salze, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Recycle-Stromes (1 ), wobei die Summe der Komponenten 100 Gew.-% ergibt,

unter Erhalt eines Rein-N-Alkyl-2-pyrrolidon-Stromes (2), der in die Anlage zur Herstellung von Polyarylenethersulfonen rückführbar ist, durch Reindestillation in einer Reinkolonne (K), dadurch gekennzeichnet, dass

der Reindestillation eine Vorreinigung durch Verdampfen in einer oder mehreren Verdampferstufen zur Reduzierung des Gehaltes an anorganischen Salzen vorgeschaltet ist, wobei ein oder mehrere Brüdenströme (3, 4, 5) erhalten werden, die als Feedströme der Reinkolonne (K) zugeführt werden, und wobei der Sumpfstrom aus der letzten Verdampferstufe ausgeschleust und der Sumpfstrom aus der Reinkolonne (K) teilweise oder vollständig einer Zusatzkolonne (ZK) zugeführt und darin in einen Sumpfstrom (1 1 ) aufgetrennt wird, der ausgeschleust wird, sowie einen Kopfstrom (12), der in die Reinkolonne (K) rezykliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzkolonne (ZK) bei niedrigerem Druck gegenüber der Reinkolonne (K) betrieben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfstrom (1 1 ) aus der Zusatzkolonne (ZK) einer weiteren Verwendung zugeführt oder verbrannt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Recycle-Strom (1 )

- 70 bis 85 Gew.-% Wasser,

25 bis 30 Gew.-% N-Alkyl-2-pyrrolidon und als spezifikationsschädliche Verunreinigung bis zu 1000 Gew.-ppm des dem N-Alkyl-2-pyrrolidon entsprechendem Alkylsuccinimids und daneben bis zu 300 Gew.-ppm weitere Schwersieder gegenüber N-Methyl-pyrrolidon, insbesondere anorganische

Salze, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Recycle-Stromes (1 ), enthält, wobei die Summe der Komponenten 100 Gew.-% ergibt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das N-Alkyl-2-pyrrolidon N-Ethyl-pyrrolidon oder N-Methyl-pyrrolidon, bevorzugt N- Methyl-pyrrolidon, ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder drei, bevorzugt drei Verdampferstufen (V1 , V2, V3) vorgesehen sind.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Verdampferstufe (V1 ) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 250 mbar absolut bis Normaldruck betrieben wird, dergestalt, dass über den Brüdenstrom (3) aus der ersten Verdampferstufe (V1 ), der als Feedstrom der Reinkolonne (K) zugeführt wird, der überwiegende Anteil, von 70 bis 90 %, des im Recycle- Strom (1 ) enthaltenen Wassers abgezogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Verdampferstufe (V1 ) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 300 bis 800 mbar absolut betrieben wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Verdampferstufe (V2) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 250 bis 500 mbar absolut betrieben wird, dergestalt, dass über den Brüdenstrom (4) aus der zweiten Verdampferstufe (V2), der als Feedstrom der Reinkolonne (K) zugeführt wird, der überwiegende Anteil, von 90 bis 95 %, des im Recycle- Strom (1 ) enthaltenen N-Methylpyrrolidons abgezogen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Verdampferstufe (V2) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 300 bis 400 mbar absolut betrieben wird.

1 1 . Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Verdampferstufe (V3) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 100 bis 400 mbar absolut betrieben wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Verdampferstufe (V3) bei einem Druck im Dampfraum im Bereich von 100 bis 200 mbar absolut betrieben wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass in der dritten Verdampferstufe (V3) als Verdampfer ein Dünnschichtverdampfer eingesetzt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Brüdenstrom (4) aus der zweiten Verdampferstufe (V2) der Reinkolonne (K) oberhalb des Brüdenstroms (5) aus der dritten Verdampferstufe (V3) und der Brüdenstrom (3) aus der ersten Verdampferstufe (V1 ) der Reinkolonne (K) oberhalb des Brüdenstroms (4) aus der zweiten Verdampferstufe (V2) zugeführt wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzkolonne (ZK) fünf bis zehn theoretische Trennstufen aufweist.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfstrom aus der Reinkolonne (K) vollständig der Zusatzkolonne (ZK) zugeführt wird.