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1. (WO2014102307) VERFAHREN ZUR AUFREINIGUNG EINES RECYCLE-STROMES AUS EINER ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON POLYARYLENETHERSULFONEN
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Veröff.-Nr.: WO/2014/102307 Internationale Veröffentlichungsnummer: PCT/EP2013/078026
Veröffentlichungsdatum: 03.07.2014 Internationales Anmeldedatum: 27.12.2013
IPC:
C08G 75/23 (2006.01) ,C08J 11/02 (2006.01)
C Chemie; Hüttenwesen
08
Organische makromolekulare Verbindungen; deren Herstellung oder chemische Verarbeitung; Massen auf deren Basis
G
Makromolekulare Verbindungen, anders erhalten als durch Reaktionen, an denen nur ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen beteiligt sind
75
Makromolekulare Verbindungen, die durch Reaktionen erhalten werden, die in der Hauptkette des Makromoleküls eine Bindung bilden, die Schwefel und sonst nur noch Stickstoff, Sauerstoff und/oder Kohlenstoff enthält
20
Polysulfone
23
Polyethersulfone
C Chemie; Hüttenwesen
08
Organische makromolekulare Verbindungen; deren Herstellung oder chemische Verarbeitung; Massen auf deren Basis
J
Verarbeitung; Allgemeine Mischverfahren; Nachbehandlung, soweit nicht von den Unterklassen C08B , C08C , C08F , C08G oder C08H228
11
Rückgewinnung oder Aufarbeitung von Rückständen
02
von Lösungsmitteln, Weichmachern oder unreagierten Monomeren
Anmelder:
BASF SE [DE/DE]; 67056 Ludwigshafen, DE
Erfinder:
SIGWART, Christoph; KR
VONEND, Jutta; DE
DE RUITER, Cornelis Hendricus; DE
ERBES, Jörg; DE
Vertreter:
REITSTÖTTER - KINZEBACH; Im Zollhof 1 67061 Ludwigshafen, DE
Prioritätsdaten:
12199605.228.12.2012EP
Titel (DE) VERFAHREN ZUR AUFREINIGUNG EINES RECYCLE-STROMES AUS EINER ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON POLYARYLENETHERSULFONEN
(EN) METHOD FOR PURIFYING A RECYCLE STREAM FROM A SYSTEM FOR PRODUCING POLYARYLENE ETHER SULFONES
(FR) PROCÉDÉ DE LAVAGE D'UN FLUX DE RECYCLAGE ISSU D'UN DISPOSITIF DE PRODUCTION DE POLYARYLÈNE-ÉTHERSULFONES
Zusammenfassung:
(DE) Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Aufreinigung eines Recycle-Stromes (1) aus einer Anlage zur Herstellung von Polyarylenethersulfonen durch Polykondensation von aromatischen Bishalogenverbindungen und aromatischen Bisphenolen oder deren Salzen in Gegenwart mindestens eines Alkalimetall- oder Ammoniumcarbonats oder - hydrogencarbonats in einem N-Alkyl-2-pyrrolidon als Lösungsmittel, enthaltend - 60 bis 90 Gew. % Wasser, - 10 bis 40 Gew. % N-Alkyl-2-pyrrolidon und als spezifikationsschädliche Verunreinigung bis zu 5000 Gew.-ppm des dem N-Alkyl-2-pyrrolidon entsprechenden Alkyl-succinimids und daneben bis zu 1000 Gew.-ppm weitere Schwersieder gegenüber N-Alkyl-2-pyrrolidon, insbesondere anorganische Salze, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Recycle-Stromes, wobei die Summe der Komponenten 100 Gew. % ergibt, unter Erhalt eines Rein-N-Alkyl-2-pyrrolidon-Stromes (2), der in die Anlage zur Herstellung von Polyarylenethersulfonen rückführbar ist, durch Reindestillation in einer Reinkolonne (K), das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Reindestillation eine Vorreinigung durch Verdampfen in einer oder mehreren Verdampferstufen zur Reduzierung des Gehaltes an anorganischen Salzen vorgeschaltet ist, wobei ein oder mehrere Brüdenströme (3, 4, 5) erhalten werden, die als Feedströme der Reinkolonne (K) zugeführt werden, und wobei der Sumpfstrom aus der letzten Verdampferstufe ausgeschleust und wobei ein Teilstrom (9) umfassend 1,0 Gew.-% bis 10 Gew.-% des Sumpfstromes (7) aus der Reinkolonne (K) ausgeschleust und der Sumpfstrom aus der Reinkolonne (K) im Übrigen in die letzte Verdampferstufe rezykliert wird.
(EN) Proposed is a method for purifying a recycle stream (1) from a system for producing polyarylene ether sulfones by the polycondensation of aromatic bis-halogen compounds and aromatic bisphenols or salts thereof in the presence of at least one alkali metal- or ammonium carbonate or -hydrogen carbonate in an N-alkyl-2-pyrrolidone as a solvent, containing - 60 to 90% by weight water, - 10 to 40% by weight N-alkyl-2-pyrrolidone and, as a specification-detrimental impurity, up to 5000 ppm by weight of the alkyl succinimide corresponding to the N-alkyl-2-pyrrolidone and, in addition, up to 1000 ppm by weight additional high boilers relative to N-alkyl-2-pyrrolidone, in particular inorganic salts, each relative to the total weight of the recycle stream, the sum of the components being 100% by weight, to obtain a purified N-alkyl-2-pyrrolidone stream (2) that can be fed back into the system for producing polyarylene ether sulfones by purification by distillation in a purification column (K) which is characterized in that a prepurification step by evaporation in one or more evaporator stages is provided upstream of the purification by distillation in order to reduce the content of inorganic salts, wherein one or more vapor streams (3, 4, 5) are obtained which are fed to the purification column (K) as feed streams, and wherein the bottom stream is discharged from the last evaporator stage and wherein a partial stream (9) comprising 1.0% by weight up to 10% by weight of the bottom stream (7) is discharged from the purification column (K) and the bottom stream from the purification column (K) is recycled into the last evaporator stage.
(FR) L'invention concerne un procédé de lavage d'un flux de recyclage (1) issu d'un dispositif de production de polyarylène-éthersulfones par polycondensation de composés bishalogènes aromatiques et de bisphénols aromatiques ou de leurs sels en présence d'au moins un carbonate ou hydrogénocarbonate de métal alcalin ou d'ammonium, dans une N-alkyl-2-pyrrolidone servant de solvant, contenant : 60 à 90 % en poids d'eau, 10 à 40 % en poids de N-alkyl-2-pyrrolidone et, en tant qu'impureté spécifiquement nuisible, jusqu'à 5000 ppm en poids de N-alkylsuccinimide correspondant à la N-alkyl-2-pyrrolidone et jusqu'à 1000 ppm en poids d'autres produits à point d'ébullition élevé par rapport à N-alkyl-2-pyrrolidone, notamment de sels inorganiques, respectivement par rapport au poids total du flux de recyclage, la somme des composants étant de 100 % en poids, avec obtention d'un flux de N-alkyl-2-pyrrolidone pur (2), pouvant être ramené dans le dispositif de production de polyarylène-éthersulfones, par distillation pure dans une colonne pure (K). Le procédé est caractérisé en ce que la distillation pure est précédée d'un prélavage par évaporation dans un ou plusieurs étages d'évaporation pour réduire la teneur en sels inorganiques, un ou plusieurs flux de vapeur (3, 4, 5) étant obtenus et introduits dans la colonne pure (K) en tant que flux d'alimentation, le flux de bas de colonne étant séparé du dernier étage d'évaporation, un flux partiel (9) contenant 1,0 % en poids à 10 % en poids du flux de bas de colonne (7) étant séparé de la colonne pure (K) et le flux de bas de colonne issu de la colonne pure (K) étant recyclé dans le dernier étage d'évaporation.
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