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1. (WO2014102305) VERFAHREN ZUR AUFREINIGUNG EINES RECYCLE-STROMES AUS EINER ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON POLYARYLENETHERSULFONEN
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Veröff.-Nr.: WO/2014/102305 Internationale Anmeldenummer PCT/EP2013/078024
Veröffentlichungsdatum: 03.07.2014 Internationales Anmeldedatum: 27.12.2013
IPC:
C08G 75/23 (2006.01) ,C08J 11/02 (2006.01)
C Chemie; Hüttenwesen
08
Organische makromolekulare Verbindungen; deren Herstellung oder chemische Verarbeitung; Massen auf deren Basis
G
Makromolekulare Verbindungen, anders erhalten als durch Reaktionen, an denen nur ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen beteiligt sind
75
Makromolekulare Verbindungen, die durch Reaktionen erhalten werden, die in der Hauptkette des Makromoleküls eine Bindung bilden, die Schwefel und sonst nur noch Stickstoff, Sauerstoff und/oder Kohlenstoff enthält
20
Polysulfone
23
Polyethersulfone
C Chemie; Hüttenwesen
08
Organische makromolekulare Verbindungen; deren Herstellung oder chemische Verarbeitung; Massen auf deren Basis
J
Verarbeitung; Allgemeine Mischverfahren; Nachbehandlung, soweit nicht von den Unterklassen C08B , C08C , C08F , C08G oder C08H228
11
Rückgewinnung oder Aufarbeitung von Rückständen
02
von Lösungsmitteln, Weichmachern oder unreagierten Monomeren
Anmelder:
BASF SE [DE/DE]; 67056 Ludwigshafen, DE
BASF SCHWEIZ AG [CH/CH]; Klybeckstr. 141 CH-4057 Basel, CH (CY)
Erfinder:
SIGWART, Christoph; KR
DE RUITER, Cornelis Hendricus; DE
ERBES, Jörg; DE
LANGE, Gerhard; DE
KORTEKAMP, Tobias; DE
Vertreter:
REITSTÖTTER - KINZEBACH; Im Zollhof 1 67061 Ludwigshafen, DE
Prioritätsdaten:
12199598.928.12.2012EP
Titel (DE) VERFAHREN ZUR AUFREINIGUNG EINES RECYCLE-STROMES AUS EINER ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON POLYARYLENETHERSULFONEN
(EN) METHOD FOR PURIFYING A RECYCLING FLOW FROM A PLANT FOR PRODUCING POLYARYLENE ETHER SULFONES
(FR) PROCÉDÉ DE LAVAGE D'UN FLUX DE RECYCLAGE ISSU D'UN DISPOSITIF DE PRODUCTION DE POLYARYLÈNE-ÉTHERSULFONES
Zusammenfassung:
(DE) Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Aufreinigung eines Recycle-Stromes (1) aus einer Anlage zur Her-stellung von Polyarylenethersulfonen durch Polykondensation von aromatischen Bishalogenverbindungen und aromatischen Bisphenolen oder deren Salzen in Gegenwart mindestens eines Alkalimetall- oder Ammoniumcarbonats oder -hydrogencarbonats in einem N-Alkyl-2-pyrrolidon als Lösungsmittel, enthaltend: 60 bis 90 Gew. % Wasser, 10 bis 40 Gew. % des N-Alkyl-2-pyrrolidons und als spezifikationsschädliche Verunreinigung bis zu 5000 Gew.-ppm des dem N-Alkyl-2-pyrrolidon entsprechenden N-Alkylsuccinimids und daneben bis zu 1000 Gew.-ppm weitere Schwersieder gegenüber dem N-Alkyl-2-pyrrolidon, insbesondere anorganische Salze, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Recycle-Stromes (1 ), wobei die Summe der Komponenten 100 Gew. % ergibt, unter Erhalt eines Rein-N-Alkyl-2-pyrrolidon-Stromes (2), der in die Anlage zur Herstellung von Polyarylenethersulfonen rückführbar ist, durch Reindestillation in einer Reinkolonne (K), das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Reindestillation eine Vorreinigung durch Verdampfen in einer oder mehreren Verdampferstufen zur Reduzierung des Gehaltes an Schwersiedern gegenüber dem N-Alkyl-2-pyrrolidon vorgeschaltet ist, wobei ein oder mehrere Brüdenströme (4, 5) erhalten werden, die als Feedströme der Reinkolonne (K) zugeführt werden, wobei der Sumpfstrom (6) aus der letzten Verdampferstufe ausgeschleust und ein Teilstrom (9) des Sumpfstromes (7) aus der Reinkolonne (K) ausgeschleust und der Sumpfstrom aus der Reinkolonne (K) im übrigen in die letzte Verdampferstufe rezykliert wird, und wobei die eine oder die erste der mehreren Verdampferstufen eine Kolonne (WK) ist, die so ausgelegt ist, dass der Kopfstrom (10) aus derselben noch maximal 200 Gew.-ppm des N-Alkyl-2-pyrrolidons, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kopfstromes aus derselben, enthält, und der ausgeschleust wird, und wobei die Brüdenströme (4, 5) der Reinkolonne (K) dampfförmig zugeführt werden.
(EN) The invention relates to a method for purifying a recycling flow (1) from a plant for producing polyarylene ether sulfones by polycondensing aromatic bis-halogen compounds and aromatic bisphenols or salts thereof in the presence of at least one alkali-metal carbonate or hydrogencarbonate or ammonium carbonate or hydrogencarbonate in an N-alkyl-2-pyrrolidone as a solvent, containing: 60 to 90 wt% of water, 10 to 40 wt% of the N-alkyl-2-pyrrolidone, and, as a specification-impairing contaminant, up to 5000 ppm by weight of the N-alkyl succinimide corresponding to the N-alkyl-2-pyrrolidone and in addition thereto up to 1000 ppm by weight of additional high boilers in relation to the N-alkyl-2-pyrrolidone, in particular inorganic salts, in each case with respect to the total weight of the recycling flow (1), the sum of the components equaling 100 wt%, so as to obtain a pure N-alkyl-2-pyrrolidone flow (2), which can be fed back into the plant for producing polyarylene ether sulfones, by means of purification by distillation in a purification column (K), the method being characterized in that a pre-purification by evaporation in one or more evaporator stages in order to reduce the content of high boilers in relation to the N-alkyl-2-pyrrolidone is performed before the purification by distillation, one or more vapor flows (4, 5) being obtained, which are fed to the purification column (K) as feed flows, the bottom flow (6) from the last evaporator stage being discharged and a partial flow (9) of the bottom flow (7) from the purification column (K) being discharged and the rest of the bottom flow from the purification column (K) being recycled into the last evaporator stage, and the one or the first of the several evaporator stages being a column (WK) that is designed in such a way that the top flow (10) therefrom contains at most 200 ppm by weight of the N-alkyl-2-pyrrolidone with respect to the total weight of the top flow therefrom, the top flow therefrom being discharged, and the vapor flows (4, 5) being fed to the purification column (K) in vapor form.
(FR) L'invention concerne un procédé de lavage d'un flux de recyclage (1) issu d'un dispositif de production de polyarylène-éthersulfones par polycondensation de composés bishalogènes aromatiques et de bisphénols aromatiques ou de leurs sels en présence d'au moins un carbonate ou hydrogénocarbonate de métal alcalin ou d'ammonium, dans une N-alkyl-2-pyrrolidone servant de solvant, contenant : 60 à 90 % en poids d'eau, 10 à 40 % en poids de la N-alkyl-2-pyrrolidone et, en tant qu'impureté spécifiquement nuisible, jusqu'à 5000 ppm en poids de N-alkylsuccinimide correspondant à la N-alkyl-2-pyrrolidone et jusqu'à 1000 ppm en poids d'autres produits à point d'ébullition élevé par rapport à la N-alkyl-2-pyrrolidone, notamment de sels inorganiques, respectivement par rapport au poids total du flux de recyclage (1), la somme des composants étant de 100 % en poids, avec obtention d'un flux de N-alkyl-2-pyrrolidone pur (2), pouvant être ramené dans le dispositif de production de polyarylène-éthersulfones, par distillation pure dans une colonne pure (K). Le procédé est caractérisé en ce que la distillation pure est précédée d'un prélavage par évaporation dans un ou plusieurs étages d'évaporation pour réduire la teneur en produits à point d'ébullition élevé par rapport à la N-alkyl-2-pyrrolidone, un ou plusieurs flux de vapeur (4, 5) étant obtenus et introduits dans la colonne pure (K) en tant que flux d'alimentation, le flux de bas de colonne (6) étant séparé du dernier étage d'évaporation, un flux partiel (9) du flux de bas de colonne (7) étant séparé de la colonne pure (K) et le flux de bas de colonne issu de la colonne pure (K) étant recyclé dans le dernier étage d'évaporation. L'étage d'évaporation ou le premier des étages d'évaporation est une colonne (WK) conçue de telle manière que le flux de tête (10) issu de celle-ci contient au plus encore 200 ppm en poids de la N-alkyl-2-pyrrolidone par rapport au poids total du flux de tête issu de celle-ci et séparé, les flux de vapeur (4, 5) étant introduits dans la colonne pure (K) sous forme de vapeur.
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