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1. (WO2014095999) KONTINUIERLICHES VERFAHREN ZUR ABTRENNUNG VON SALZEN BEI DER HERSTELLUNG VON DIMETHYLACETAMID

Pub. No.:    WO/2014/095999    International Application No.:    PCT/EP2013/077087
Publication Date: Fri Jun 27 01:59:59 CEST 2014 International Filing Date: Thu Dec 19 00:59:59 CET 2013
IPC: C07C 231/02
Applicants: BASF SE
Inventors: LANG, Ortmund
ASPRION, Norbert
BINDER, Axel
METZEN, Bernd
WIGBERS, Christof Wilhelm
KUBANEK, Petr
STEINHILBER, Thomas
Title: KONTINUIERLICHES VERFAHREN ZUR ABTRENNUNG VON SALZEN BEI DER HERSTELLUNG VON DIMETHYLACETAMID
Abstract:
Vorgeschlagen wird ein kontinuierliches Verfahren zur Ausschleusung einer festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate aus dem Produktgemisch der Herstellung von N,N-Dimethylacetamid (DMAC) durch Umsetzung von Methylacetat (MeOAc) mit Dimethylamin (DMA) in Gegenwart eines Katalysators, enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC), Methylacetat (MeOAc), Dimethylamin (DMA) und einen Katalysator mit den folgenden Verfahrensschritten: niveaugeregeltes Zuführen des Produktgemisches als Feedstromin einen Verdampfungsbehälter eines Zwangsumlaufverdampfers, Entspannungsverdampfen von flüchtigen Komponenten des Produktgemisches im Zwangsumlaufverdampfer unter Ausbilden einer Dampfphase enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC) und Ausfällen einer festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate, Rückführen der nach dem Entspannungsverdampfen erhaltenen flüchtigen Komponenten des Produktgemisches, Abführen einer Dampfphase enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC) aus dem Verdampfungsbehälter als Abführstrom, Aufkonzentrieren der festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate im Zwangsumlaufverdampfungskreislauf des Zwangsumlaufverdampfers, Ausschleusen eines Teilstroms umfassend die feste, salzhaltige Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate aus dem Zwangsumlaufverdampfungskreislauf des Zwangsumlaufverdampfers, Fest/Flüssig-Trennen des ausgeschleusten Teilstromsin wenigstens einem Trennapparat in eine feste, salzhaltige Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate und eine flüssige Phase, Rückführen der nach dem Fest/Flüssig-Trennen erhaltenen flüssigen Phase in den Zwangsumlaufverdampfungskreislauf als Rückführstrom, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass das Rückführen der nach dem Entspannungsverdampfen erhaltenen flüchtigen Komponenten des Produktgemisches und der festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali-und/oder Erdalkaliacetate in den Verdampfungsbehälter über ein Einleitstück erfolgt, das in einem Bereich von 30 cm oberhalb der Niveauoberfläche bis 20 cm unterhalb der Niveauoberfläche des Füllstandniveaus des Verdampfungsbehälters endet.