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1. (WO2014095807) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON GEREINIGTEM CAPROLACTAM AUS DER BECKMANN-UMLAGERUNG VON CYCLOHEXANONOXIM

Pub. No.:    WO/2014/095807    International Application No.:    PCT/EP2013/076829
Publication Date: Fri Jun 27 01:59:59 CEST 2014 International Filing Date: Wed Dec 18 00:59:59 CET 2013
IPC: C07D 201/16
Applicants: BASF SE
Inventors: FISCHER, Rolf Hartmut
GEHRKEN, Henning-Peter
ANSMANN, Andreas
MÜLLER, Matthias
MILLER, Christian
Title: VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON GEREINIGTEM CAPROLACTAM AUS DER BECKMANN-UMLAGERUNG VON CYCLOHEXANONOXIM
Abstract:
Beschrieben ist ein Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Caprolactam, umfassend die Schritte: a) Extraktion von Roh-Caprolactam, erhalten aus der Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim, mit einem organischen Extraktionsmittel, b) Abtrennung der organischen Phase aus Schritt a), c) destillative Abtrennung des organischen Extraktionsmittels von der organischen Phase aus Schritt b) unter Erhalt von wasserhaltigem Extraktlactam, wobei vor der destillativen Abtrennung wässrige Alkalihydroxid-Lösung in einer Menge von 0 bis 10 mmol/kg Caprolactam zugesetzt wird, d) Zusetzen von 0 bis 30 mmol Alkalihydroxid/kg Caprolactam zum wasserhaltigen Extraktlactam aus Schritt c), e) destillatives Entwässern des mit Alkalihydroxid versetzten wasserhaltigen Extraktlactams aus Schritt d), f) Befreien des Caprolactams aus Schritt e) von niedriger und höher als Caprolactam siedenden Nebenprodukten durch Destillation, wobei in Schritten c) und d) zusammen mindestens 1,5 mmol Alkalihydroxid/kg Caprolactam zugesetzt werden.