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1. WO2014016170 - VERFAHREN ZUR MAGNETISCHEN ABTRENNUNG VON FÄLLUNGSPRODUKTEN AUS FLUIDEN MIT HILFE VON WIEDERVERWENDBAREN, SUPERPARAMAGNETISCHEN KOMPOSITPARTIKELN

Veröffentlichungsnummer WO/2014/016170
Veröffentlichungsdatum 30.01.2014
Internationales Aktenzeichen PCT/EP2013/065018
Internationales Anmeldedatum 16.07.2013
IPC
B03C 1/01 2006.01
BSektion B Arbeitsverfahren; Transportieren
03Nassaufbereitung von Feststoffen oder Aufbereitung mittels Luftsetzmaschinen oder Luftherden; magnetische oder elektrostatische Trennung fester Stoffe von festen Stoffen oder flüssigen oder gasförmigen Medien; Trennung mittels elektrischer Hochspannungsfelder
CMagnetische oder elektrostatische Trennung fester Stoffe von festen Stoffen oder flüssigen oder gasförmigen Medien; Trennung mittels elektrischer Hochspannungsfelder
1Magnetische Aufbereitung
005Vorbehandlung, besonders ausgebildet für magnetische Aufbereitung
01durch Zusatz von magnetischen Hilfsmitteln
CPC
B03C 1/01
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
1Magnetic separation
005Pretreatment specially adapted for magnetic separation
01by addition of magnetic adjuvants
B03C 2201/18
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
2201Details of magnetic or electrostatic separation
18Magnetic separation whereby the particles are suspended in a liquid
Anmelder
  • FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FÖRDERUNG DER ANGEWANDTEN FORSCHUNG E.V. [DE]/[DE]
Erfinder
  • MANDEL, Karl-Sebastian
  • HUTTER, Frank
  • GELLERMANN, Carsten
Vertreter
  • OLGEMÖLLER, Luitgard
Prioritätsdaten
10 2012 212 955.324.07.2012DE
Veröffentlichungssprache Deutsch (DE)
Anmeldesprache Deutsch (DE)
Designierte Staaten
Titel
(DE) VERFAHREN ZUR MAGNETISCHEN ABTRENNUNG VON FÄLLUNGSPRODUKTEN AUS FLUIDEN MIT HILFE VON WIEDERVERWENDBAREN, SUPERPARAMAGNETISCHEN KOMPOSITPARTIKELN
(EN) METHOD FOR MAGNETIC SEPARATION OF PRECIPITATION PRODUCTS FROM FLUIDS USING REUSABLE SUPERPARAMAGNETIC COMPOSITE PARTICLES
(FR) PROCÉDÉ DE SÉPARATION MAGNÉTIQUE DE PRODUITS DE PRÉCIPITATION ISSUS DE FLUIDES À L'AIDE DE PARTICULES COMPOSITES SUPER PARAMAGNÉTIQUES RÉUTILISABLES
Zusammenfassung
(DE)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines wässrigen Fluids, umfassend die folgenden Schritte: (a) Zugabe von magnetisch separierbaren Partikeln zu dem wässrigen Fluid, wobei jedes dieser Partikel eine Mehrzahl von Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften und eine Matrix umfasst, die einen anorganischen Anteil zwischen 70 und 100 Gew.-%, bezogen auf das Matrix-Gewicht, aufweist, wobei der anorganische Anteil der Matrix zu 80 bis 100 Gew.-% aus SiO2 besteht, wobei i. die Partikel einen durchschnittlichen Durchmesser in wenigstens einer Richtung von mindestens 5 µm aufweisen, ii. die Partikel eine Oberfläche (gemäß BET-Messung) von mindestens 1 m2/g und ein (kumulatives) Porenvolumen von weniger als 0,195 cm3/g (ml/g) besitzen, iii. ein Verlust an Material aus den Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften von weniger als 2Gew.-% bei 12-stündigem Rühren der magnetisch abtrennbaren Partikel in sauren und alkalischen Lösungen mit einem pH-Wert von 1 bzw. von 12 eintritt, (c) Einwirkenlassen der Partikel auf das wässrige Fluid, bis ausgefällte oder im Fluid schwebende Stoffe daran haften, (d) Abtrennen magnetisch separierbarer Partikel mit daran haftenden Stoffen vom wässrigen Fluid mit Hilfe eines Magnetfeld-Gradienten. Insbesondere umfasst das Verfahren dabei außerdem (b) die Zugabe eines Fällungsmittels zu dem Fluid, das in der Lage ist, gesuchte gelöste Stoffe darin auszufällen, mit der Maßgabe, dass die Schritte (a) und (b) in beliebiger Reihenfolge ausgeführt werden können, oder dass das Fällungsmittel auf den magnetisch separierbaren Partikeln ausgeflockt wird und diese anschließend zu dem wässrigen Fluid zugegeben werden. Die abgetrennten Partikel können mit Hilfe von z.B. Säure von der Flockung befreit und wiederverwendet werden. Die in der Säure angereicherten Stoffe können wiedergewonnen oder-ggf. nach Aufarbeitung-deponiert werden.
(EN)
The invention relates to a method for treating an aqueous fluid, comprising the following steps: (a) adding magnetically separable particles to the aqueous fluid, each of these particles comprising a plurality of nanoparticles with reversible magnetic properties and a matrix which has an inorganic portion between 70 and 100 wt.% relative to the matrix weight, 80 to 100 wt.% of the inorganic portion of the matrix consisting of SiO2, wherein i. the particles have an average diameter in at least one direction of at least 5 µm, ii. the particles have a surface (according to BET measurement) of at least 1 m2/g and a (cumulative) pore volume of less than 0.195 cm3/g (ml/g), iii. a loss of material from the nanoparticles with reversible magnetic properties of less than 2 wt.% occurs after 12 hours of stirring of the magnetically separable particles in acid and alkali solutions with a pH value of and of 12, (c) allowing the particles to act upon the aqueous fluid until precipitated materials or materials floating in the fluid adhere thereto, (d) separating magnetically separable particles with materials adhering thereto from the aqueous fluid with the aid of a magnetic field gradient. In particular, the method also includes (b) adding a precipitant to the fluid, which is able to precipitate desired dissolved materials therein, with the proviso that the steps (a) and (b) can be carried out in any sequence, or that the precipitant is flocculated onto the magnetically separable particles and these are then added to the aqueous fluid. The separated particles can be freed of the flocculation with the aid of, for example, acid and be reused. The materials accumulated in the acid can be recovered or - possibly after processing - be deposited.
(FR)
L'invention concerne un procédé permettant de traiter un fluide aqueux et comportant les étapes suivantes. (a) Au fluide aqueux sont ajoutées des particules magnétiquement séparables, chacune de ces particules contenant une pluralité de nanoparticules aux propriétés magnétiques réversibles et une matrice qui présente une proportion anorganique de 70 à 100% en poids rapportés au poids de la matrice, la proportion anorganique de la matrice se composant de 80 à 100 % en poids de SiO2. i. Les particules présentent un diamètre moyen d'au moins 5 µm dans au moins une direction. ii. Les particules possèdent une surface (conformément à la méthode de mesure BET) d'au moins 1 m2/g et un volume poreux (cumulé) de moins de 0,195 cm3/g (ml/g). iii. Une perte de matière au niveau des nanoparticules aux propriétés magnétiques réversibles de moins de 2 % en poids se produit lors d'une agitation de 12 heures des particules magnétiquement séparables dans des solutions acides et alcalines dont le pH vaut 1 et 12 respectivement. (c) On laisse agir les particules sur le fluide aqueux jusqu'à ce que les substances précipitées ou en suspension dans le fluide y adhèrent. (d) Les particules magnétiquement séparables et les substances qui y adhèrent sont séparées du fluide aqueux à l'aide d'un gradient de champ magnétique. Notamment, le procédé comporte en outre (b) l'ajout au fluide d'un moyen de précipitation qui est en mesure d'y précipiter des substances dissoutes recherchées, à la condition que les étapes (a) et (b) puissent être mises en oeuvre dans un ordre aléatoire, ou que le moyen de précipitation soit floculé sur les particules magnétiquement séparables et que celles-ci soient ensuite ajoutées au fluide aqueux. Les particules séparées peuvent être libérées de la floculation à l'aide par exemple d'acides et être réutilisées. Les substances enrichies dans l'acide peuvent être récupérées ou - éventuellement après traitement - jetées.
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