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1. (WO2013117583) MAGNETISCH ABTRENNBARE MIKROPARTIKEL MIT EINER SILIKATISCHEN HÜLLE, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG SOWIE IHRE VERWENDUNG
Aktuellste beim Internationalen Büro vorliegende bibliographische Daten   

TranslationÜbersetzung: Original-->Deutsch
Veröff.-Nr.:    WO/2013/117583    Internationale Anmeldenummer    PCT/EP2013/052310
Veröffentlichungsdatum: 15.08.2013 Internationales Anmeldedatum: 06.02.2013
IPC:
H01F 1/00 (2006.01)
Anmelder: FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FÖRDERUNG DER ANGEWANDTEN FORSCHUNG E.V. [DE/DE]; Hansastr. 27c 80686 München (DE)
Erfinder: MANDEL, Karl-Sebastian; (DE).
HUTTER, Frank; (DE).
GELLERMANN, Carsten; (DE)
Vertreter: OLGEMÖLLER, Luitgard; Lindenstr. 12a 81545 München (DE)
Prioritätsdaten:
10 2012 201 774.7 07.02.2012 DE
Titel (DE) MAGNETISCH ABTRENNBARE MIKROPARTIKEL MIT EINER SILIKATISCHEN HÜLLE, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG SOWIE IHRE VERWENDUNG
(EN) MAGNETICALLY SEPARABLE MICROPARTICLES WITH A SILICATE SHELL, METHOD FOR PRODUCTION THEREOF AND USE THEREOF
(FR) MICROPARTICULES SÉPARABLES MAGNÉTIQUEMENT DOTÉES D'UNE ENVELOPPE SILICEUSE, LEUR PROCÉDÉ DE PRODUCTION AISI QUE LEUR UTILISATION
Zusammenfassung: front page image
(DE)Die Erfindung betrifft magnetisch abtrennbare Partikel, umfassend jeweils eine Mehrzahl von Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften und eine Matrix, die einen anorganischen Anteil zwischen 70 und 100 Gew.-%, bezogen auf das Matrix-Gewicht, aufweist, wobei der anorganische Anteil der Matrix zu 80 bis 100 Gew.-% aus SiO2 besteht, dadurch gekennzeichnet, dass a. die Partikel einen durchschnittlichen Durchmesser in wenigstens einer Richtung von mindestens 5 μm aufweisen, b. die Partikel eine Oberfläche (gemäß BET-Messung) von mindestens 1 m2/g und ein (kumulatives) Porenvolumen von weniger als 0,195 cm3/g (ml/g) besitzen, c. ein Verlust an Material aus den Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften von weniger als 2Gew.-% bei 12-stündigem Rühren der magnetisch abtrennbaren Partikel in sauren und alkalischen Lösungen mit einem pH-Wert von 1 bzw. von 12 eintritt. Diese Partikel lassen sich durch ein Verfahren herstellen, das die folgenden Schritte umfasst: a. Bereitstellen eines fluiden magnetischen Sols, das durch Absenkung des pH-Wertes mit Hilfe des Zusatzes einer Säure auf einen Wert von nicht über pH 2,5 peptisiert wurde, b. Stabilisieren des Sols durch Zugabe eines organischen, komplexierenden Agens, c. Zugabe von Ammoniak oder einer Verbindung, die mindestens eine Aminfunktion aufweist oder bei Einwirkung von thermischer Energie eine solche freisetzt, zu dem stabilisierten Sol in einer Menge, dass - ggf. nach Einwirkung der erforderlichen thermischen Energie - ein pH-Wert von mindestens 9 reicht wird; und d. Bewirken einer Fällung der magnetisch abtrennbaren Partikel durch Zugabe eines Siliciumdioxid bildenden Agens zu dem stabilisierten Sol, wobei entweder das organische komplexierende Agens ausgewählt ist unter monomeren und oligomeren Hydroxycarbonsäuren mit 1 bis 3 Hydroxy- und 1 bis 3 Carbonsäurefunktionen, Di-oder Oligocarbonsäuren und Bis- oder Oligoalkoholen mit maximal 8 zur Komplexbildung geeigneten funktionellen Gruppen, oder das organische komplexierende Agens derart ausgewählt ist, dass sich nach Zugabe des Ammoniak gemäß Schritt c. ein gemessener hydrodynamischen Radius der im Sol befindlichen Partikel im Bereich von 200 bis 2000 nm, vorzugsweise von 500 bis 2000 einstellt.
(EN)The invention relates to magnetically separable particles, each comprising a plurality of nanoparticles with reversible magnetic properties and a matrix having an inorganic portion between 70 and 100 wt%, relative to the weight of the matrix, wherein the inorganic portion of the matrix consists of 80 to 100 wt% SiO2, characterised in that a. the particles have an average diameter in at least one direction of at least 5 μm, b. the particles have a surface area (according to BET measurement) of at least 1 m2/g and a (cumulative) pore volume of less than 0.195 cm3/g (ml/g), c. there is a loss of material from the nanoparticles with reversible magnetic properties of less than 2 wt% when the magnetically separable particles are stirred for 12 hours in acidic and alkaline solutions with a pH value of 1 and 12 respectively. These particles can be produced by a method comprising the following steps: a. provision of a fluid magnetic sol which was peptised by lowering the pH value to a value of not more than pH 2.5 by adding an acid; b. stabilising the sol by adding an organic complexing agent; c. adding ammonia or a compound having at least one amine function, or releasing such a function under the effect of thermal energy, to the stabilised sol in a quantity such that - optionally after the effect of the necessary thermal energy - a pH value of at least 9 is achieved; and d. effecting a precipitation of the magnetically separable particles by adding a silicon dioxide-forming agent to the stabilised sol, wherein the organic complexing agent is selected from monomeric and oligomeric hydroxycarboxylic acids with 1 to 3 hydroxy and 1 to 3 carboxylic acid functions, di-or oligocarboxylic acids and bis- or oligoalcohols with at most 8 functional groups suitable for complex formation, or the organic complexing agent is selected in such a manner that, after addition of the ammonia in accordance with step c., a measured hydrodynamic radius of the particles present in the sol in the range from 200 to 2000 nm, preferably 500 to 2000 nm results.
(FR)L'invention concerne des particules séparables magnétiquement comprenant une pluralité de nanoparticules respectives possédant des propriétés magnétiques réversibles et une matrice qui présente une fraction inorganique comprise entre 70 et 100 % en poids par rapport au poids de la matrice, la fraction inorganique de la matrice se composant de 80 à 100 % en poids de SiO2, caractérisées en ce que a. les particules présentent un diamètre moyen d'au moins 5 μm dans au moins une direction, b. les particules possèdent une superficie (mesurée selon BET) d'au moins 1 m2/g et un volume poreux (cumulé) inférieur à 0,195 cm3/g (ml/g), c. une perte de matière des nanoparticules à propriétés magnétiques réversibles inférieure à 2 % en poids survient après agitation des particules séparables magnétiquement pendant 12 heures dans des solutions acides et alcalines présentant respectivement un pH de 1 et de 12. Les particules sont préparées par un procédé comprenant les étapes suivantes: a. préparation d'un sol magnétique fluide peptisé par abaissement de son pH à une valeur ne dépassant pas 2,5 par addition d'un acide, b. stabilisation du sol par ajout d'un agent complexant organique, c. ajout d'ammoniac ou d'un composé contenant au moins une fonction amine, ou libérant une telle fonction en réponse à l'application d'énergie thermique, au sol stabilisé, en une quantité permettant l'obtention, le cas échéant après application de l'énergie thermique requise, d'un pH d'au moins 9; et d. précipitation des particules séparables magnétiques provoquée par ajout d'un agent générateur de dioxyde de silicium au sol stabilisé. L'agent complexant organique est choisi parmi les acides hydroxycarboxyliques monomères ou oligomères comprenant de 1 à 3 fonctions hydroxy et 1 à 3 fonctions acide carboxylique, les acides dicarboxyliques ou oligocarboxyliques, et bis-alcools ou oligo-alcools comprenant au maximum 8 groupements fonctionnels aptes à former des complexes, ou bien l'agent complexant organique est choisi de telle manière qu'après l'ajout d'ammoniac selon l'étape c., un rayon hydrodynamique mesuré des particules présentes dans le sol compris dans une plage de 200 à 2000 nm, de préférence de 500 à 2000 nm, soit créé.
Designierte Staaten: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KM, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
African Regional Intellectual Property Organization (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Eurasian Patent Organization (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
European Patent Office (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Veröffentlichungssprache: German (DE)
Anmeldesprache: German (DE)