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1. WO2010072288 - SUSPENSION ZUR BEHANDLUNG VON FILTERN ODER FILTERMATERIALIEN, VERFAHREN ZUR BEHANDLUNG VON FILTERN ODER FILTERMATERIALIEN UND FILTER ODER FILTERMATERIALIEN MIT EINER BIOZIDEN BESCHICHTUNG

Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

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BESCHREIBUNG

Suspension zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien, Verfahren zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien und Filter oder Filtermaterialien mit einer bioziden Beschichtung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Suspension zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien sowie ein Verfahren zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien und Filter oder Filtermaterialien mit einer bioziden Beschichtung. Diese Filtermaterialien werden vorrangig in Luftfiltern von Klimaanlagen, einschließlich Anlagen zur Luftheizung und/oder Luftkühlung eingesetzt. Die Anwendung ist jedoch nicht auf diese Gebiete beschränkt.

Klimaanlagen in Fahrzeugen, Wohnungen, Büros, Reinraumproduktionsstätten, medizinischen Einrichtungen und anderen Gebäuden enthalten Luftfilter. Aufgabe des Filters ist es zumeist Luftverunreinigungen, wie kleinste Feststoffpartikel, aus dem Luftstrom abzutrennen.

Häufig wird Aktivkohle in den Filter integriert oder als separater Aktivkohlefilter vor-oder nachgeschaltet, um organische Verbindungen aus dem Luftstrom abzutrennen. Das Filtermaterial kann dabei aus sehr verschiedenen Materialien bestehen. So beispielsweise aus natürlichen Materialien wie Cellulosen, anorganischen Materialien wie Gläsern oder Keramiken und organischen Polymermaterialien wie Polyamid, Polyester oder Polypropylen.

Die in den Filtern abgeschiedenen und somit angesammelten Schwebstoffe aus der Luft enthalten Mikroben und Sporen. Während der Perioden mit hoher Luftfeuchtigkeit oder bei nicht betriebenem Filtern sind die Bedingungen für das Wachstum von

Krankheitserregern wie Bakterien, Pilzen, Hefen und Viren auf diesem Filtermaterial besonders günstig. Viele dieser Mikroorganismen werden vom Filter nicht vollständig zurückgehalten und gelangen so in den zu belüftenden Raum und somit in Kontakt mit Menschen und anderen Lebewesen.

Das Filtermaterial wird außerdem durch mikrobiellen Bewuchs in seiner Leistungsfähigkeit stark eingeschränkt oder sogar gänzlich unbrauchbar.

Der mikrobielle Bewuchs fuhrt zur Freisetzung von Endotoxinen und Mykotoxinen, den Stoffwechselprodukten von Bakterien und Pilzen, mit der durch das Filtermaterial geleiteten Luft. Endotoxine und Mykotoxine können beim Menschen meist sehr schädliche Wirkungen, z. B. karzinogene, mutagene, oder neurotoxische, hervorrufen oder allergische Reaktionen bewirken.

Die Reduzierung von Mikroorganismen in Filteranlagen, insbesondere Klimaanlagen, und somit auch der Sporenkeimung trägt dazu bei, das Risiko für Krankheiten und allergischen Reaktionen zu reduzieren.

In der Patentschrift DE 101 22 753 Al bzw. WO 2002 092890 A3 werden antimikrobielle Fasern beschrieben, die aus Polymerblends mit mindestens einem antimikrobiellen Polymer und mindestens einem weiteren nicht antimikrobiellen Polymer bestehen. Es werden keine anorganischen Biozide aufgeführt. Die Biozide sollen in das Polymer eingearbeitet werden, wodurch eine biozide Wirkung in Filtermaterialien stark eingeschränkt ist, insbesondere bei Luftfiltern.

In der Patentschrift DE 10 2005 056 537 Al wird ein aufwendiges mehrschichtiges Adsorptionsfiltermaterial mit biologischer und chemischer Schutzfunktion beschrieben, wobei das Filtermaterial aus mehreren Schichten mit einer katalytisch aktiven Komponente und mindestens einer Adsorptionsschicht und einer Trägerschicht besteht und eine Schutzfunktion gegenüber Giften und Schadstoffen erzielt werden soll. Als Adsorptionsschicht fungiert dabei Aktivkohle. Die Schichten mit den katalytischen Komponenten bestehen aus einem textilen Flächengewebe, in das Metalle oder Metallverbindungen eingearbeitet sind. Das Filtermaterial ist sehr kompliziert und dient vorrangig dem Schutz vor chemischen und biologischen Kampfstoffen und Giften. Ein weiterer Nachteil ist, dass es nur in einer Richtung als Filter verwendet werden kann.

In der Patentschrift DE 601 20 943 T2 (EP 1 269 088 Bl) wird die Ausrüstung eines Luftfilters mit einem wasserlöslichen biostatischen oder bioziden Mittel beschrieben. Die Wirkdauer dieser wasserlöslichen biostatischen oder bioziden Mittel ist unzureichend kurz.

In der Patentschrift DE 10 2004 008 931 B4 wird die Verwendung von porösen Gläsern, Glaspulvern, Glaskeramiken oder Glaskeramikpulvern zur Aufnahme und Abgabe von Substanzen oder als Absorbens von Substanzen mit und ohne Füllung in Kosmetika beansprucht. Dabei werden die porösen Glaspulver/Glaskeramikpulver jedoch über Phasenseparation durch Temperung des Glases mit anschließender Entfernung mindestens einer Phase mit einer sauren Lösung, über einen Sinterprozess oder über einen metallorganischen bzw. anorganischen Sol-Gel-Prozess hergestellt. Die porösen Glaspulver/Glaskeramiken werden also nicht aus Glasschaum hergestellt und eine Anwendung in Filtermaterialien wird nicht beansprucht.

In der Patentschrift EP 1 927 694 Al wird ein Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Fasern und/oder Textilien mit desensibilisierten Silberkomponenten beansprucht, wodurch gleichzeitig die Verfärbung durch die Silberkomponente minimiert werden soll. Dabei werden wasserunlösliche Silbersalze oder insitu gebildetes Silbersalz als Silberkomponente beansprucht. Die „wasserunlöslichen Salze" setzen nur sehr geringen Mengen an Silberionen frei. Die Freisetzung wird durch zusätzliche Hilfsstoffe zur Fixierung der Silbersalzpartikel weiter minimiert. Wirksame Mengen an Silberionen können somit wohl nur bei voller Wassersättigung freigesetzt werden. Es wird kein Einsatz dieser Fasern und Textilien als Filtermaterial beansprucht.

In der Offenlegungsschrift DE 10 2006 026 033 Al wird ein Verfahren zur Herstellung von antimikrobiellen oder antibakteriellen Gläsern oder Glaskeramiken beansprucht, jedoch kein Einsatz in Emulsionen zur Beschichtung von Filtern oder Filtermaterialien.

- A -

Altemativen wie Membransysteme, worunter auch Keramiken verstanden werden sollen, haben nur eine Barrierefunktion, das heißt die Mikroorganismen verbleiben an der Membranoberfläche und ausgehend von den angesammelten Hefen und Pilze können noch mehr Sporen durch das Luftfilter gelangen.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Suspension zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien bereitzustellen, welche die zuvor geschilderten Nachteile des Standes der Technik zumindest weitgehend vermeidet oder aber wenigstens abschwächt. Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung ein geeignetes Verfahren zur Herstellung von bioziden Filtern oder Filtermaterialien zu offenbaren sowie bioziden Filtern oder Filtermaterialien bereitzustellen, die sich im Rahmen einer industriellen Fertigung massenhaft herstellen lassen.

Die Aufgabe der Erfindung wird mit einer bioziden Suspension mit den Merkmalen gemäß Patentanspruch 1 gelöst.

Erfindungswesentlich ist, dass die Suspension zumindest biozides, poröses, amorphes, hydrophiles silberhaltiges Glaspulver hergestellt aus extrudiertem Glasschaum und Wasser enthält.

Es waren umfangreiche Untersuchungen notwendig, um die wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäßen Suspension zu erhalten.

Die Unteransprüche 2 bis 10 geben vorteilhafte Ausgestaltungen an ohne die Erfindung damit zu beschränken.

Bevorzugt ist, dass die erfindungsgemäße Suspension 0,1 bis 25 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 1 bis 10 Gewichtsprozent, biozides, poröses, hydrophiles, silberhaltiges Glaspulver, hergestellt aus extrudiertem Glasschaum, enthält.

Bevorzugt ist weiterhin, das biozide, poröse, hydrophile silberhaltige Glaspulver aus extrudiertem Glasschaum, wobei das Silber zumindest mit einem Anteil von 40 bis 100 Gewichtsprozent in ionischer Form vorliegt, - die porösen Glaspartikel des Glaspulvers aus Glasschaum von Silikat- oder Borosilikatgläsern bestehen,

- die Gerüstdichte der Glasmatrix dieser Silikat- oder Borosilikatgläser zwischen 1,0 und 2,0 g/cm3 liegt und

- die Durchmesser der Poren der Glaspartikel zur Einlagerung der Metallionen l,0 x 10" 10 bis 20 x 10"10 m betragen.

Die Aufgabe der Erfindung wird außerdem durch ein Verfahren zur Behandlung von Filtern oder Filtermaterialien mit der erfindungsgemäßen Suspension mit den Merkmalen gemäß Patentanspruch 11 gelöst.

Einen weiteren Aspekt der Erfindung betrifft Filter oder Filtermaterialien mit einer bioziden Beschichtung mit den Merkmalen gemäß Patentanspruch 13.

Die Unteransprüche 14 bis 19 geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung an ohne diese damit zu beschränken.

Außerdem werden Verwendungen der Erfindung in den Ansprüchen 20 bis 22 offenbart.

Als Filtermaterial ist im Sinne der Erfindung derjenige Teil des Filters zu verstehen, der die Verunreinigungen herausfiltert. Ein Filter kann aus verschiedenen Filtermaterialien bestehen, wobei die Filtermaterialien beispielsweise gefaltet, verbunden oder in einer Form untergebracht werden können und den Filter ergeben.

Die antimikrobielle Suspension besteht dabei aus porösem, hydrophilem, amorphem, silberhaltigem Glaspulver und Wasser. Sie kann zur besseren Benetzung des Filtermaterials außerdem Tenside enthalten. Außerdem ist je nach Filtermaterial der Einsatz weiterer rheologischer Additive möglich, wobei dies Mittel zur Viskositätsmodifikation, Geliermittel oder Verdickungsmittel sein können.

Dem Fachmann ist bekannt, dass Suspensionen als Gemische von Feststoffe mit einer Teilchengröße von 1 μm bis 1 mm und Flüssigkeit bezeichnete werden. Als Dispersion hingegen werden in der Chemie Gemische aus Feststoffe mit einer Teilchengröße < 1 μm und Flüssigkeiten bezeichnet. Die hier beschriebenen biozide Glaspartikel enthalten Teilmengen mit einer Teilchengröße < 1 μm, jedoch auch Glaspartikel mit einer Teilchengröße > 1 μm.

Suspensionen im Sinne dieser Erfindung umfassen auch Dispersionen mit Teilchengrößen der bioziden, porösen, amorphen, hydrophilen Glaspartikel < 1 μm.

Die Suspension wird durch Mischen aller Komponenten, wobei unter Mischen auch Rühren, Schütteln, Dispergieren und andere übliche Verfahren zur Herstellung einer Suspension verstanden werden, hergestellt.

Zur Herstellung der Suspension kann Trinkwasser verwendet werden. Bevorzugt sollte jedoch destilliertes Wasser verwendet werden, da Trinkwasser oft Chloridionen enthält, die die biozide Wirkung der Silberionen reduzieren.

Die Suspension kann rheologische Additive enthalten, um die Viskosität so zu modifizieren, dass eine gute Verteilung der Suspension auf und/oder in dem Filter oder Filtermaterial erreicht wird. Gleichzeitig soll jedoch ein Abtropfen der Suspension durch Einsatz der Theologischen Additive minimiert werden. Die eingesetzte Menge der Theologischen Additive kann in Abhängigkeit von den chemischen und physikalischen Eigenschaften des Filters oder Filtermaterials variieren.

Die Suspension kann Tenside enthalten, um eine bessere Verteilung der Suspension auf dem Filter oder Filtermaterial zu erreichen oder eine Imprägnierung des Filters und/oder Filtermaterials. Tenside sollen in diesem Zusammenhang die Oberflächenspannung des Filters oder Filtermaterials reduzieren und ein Abperlen der Suspension verhindern. In Abhängigkeit von den Oberflächeneigenschaften des Filters oder Filtermaterials können anionische und/oder nichtionische und/oder kationische und/oder amphotere Tenside eingesetzt werden.

Die antimikrobielle Langzeitwirkung der Suspension beruht dabei auf der diffussiven Freisetzung der Silberionen sowie auf der Ausbildung eines alkalischen Milieus durch Lösung von OH-Gruppen von der Oberfläche der Glaspartikel.

Die in der Suspension enthaltenen porösen bioziden Glaspartikel enthalten Silberionen und Silbernanoteilchen, wobei das Silber zumindest mit einem Anteil von 40 bis 100 Gewichtsprozent in ionischer Form in den porösen Glaspartikeln vorliegt. Die porösen Glaspartikel werden durch kontinuierliches Verschäumen von Silikat- oder Borosilikatgläsern mittels Extruder erhalten. Die Gerüstdichte der Glasmatrix dieser Gläser liegt zwischen 1,0 und 2,0 g/cm3 und der Porendurchmesser zur Einlagerung der Metallionen beträgt 1,0 x 10'10 bis 20 x 10'10 m.

Im Gegensatz zu anderen Lösungen gemäß des Standes der Technik, wo dass Biozid in das Filtermaterial eingebaut wird, ist die Verfügbarkeit der antimikrobiellen Wirkstoffe bei der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf die Oberfläche des Filtermaterials aufgebrachten bioziden Suspension deutlich höher.

Wesentlich ist, dass die diffusive Freisetzung der Silberionen und Lösung von OH-Ionen von der Glaspartikeloberfläche dann am stärksten sind, wenn auch dass Mikrobenwachstum am größten ist, nämlich bei hoher Feuchtigkeit und hohen Temperaturen.

Durch die hydrophile Oberfläche der porösen, amorphen Glaspartikel aus Glasschaum wird von diesen Luftfeuchtigkeit aufgenommen und die diffusive Freisetzung von Silberionen gegenüber anderen nicht hydrophilen Trägermaterialien verbessert.

Die zur Herstellung des Glasschaums und der daraus erzeugten porösen, amorphen und hydrophilen Glaspartikel eingesetzten Glaszusammensetzungen können weitere Metalle enthalten, die als Ion bakteriozid oder fungizid wirken. Diese Metalle können insbesondere Zink und Kupfer sein.

Im Allgemeinen ist es ausreichend, die Menge der bioziden Suspension so zu bemessen, dass bakteriostatische und fungistatische Verhältnisse auf dem Filtermaterial entstehen. Jedoch kann es in einzelnen Anwendungen auch notwendig sein höhere Konzentrationen der bioziden Suspension zu verwenden, um die Mikroorganismen auf dem Filter abzutöten.

Die Menge der auf das Filtermaterial aufgebrachter bioziden Suspension soll bezogen auf das Filtermaterial zwischen 10 und 500 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 20 und 200 Gewichtsprozent betragen.

Der Silbergehalt, als metallisches Silber berechnet, des mit der Suspension ausgerüsteten Filters oder Filtermaterials soll zwischen 10 und 5000 ppm, bevorzugt zwischen 50 und 500 ppm betragen, wobei als Bezugsbasis das trockene Filtermaterial zu betrachten ist.

Der eingesetzte antimikrobielle Wirkstoff Silber und das Trägermaterial, poröses, amorphes, hydrophiles Glaspulver aus Glasschaum, besitzen eine hohe Umweltverträglichkeit und sind gesundheitlich weitgehend unproblematisch.

Durch das mit dem bioziden Silber ausgerüstete Trägermaterial, poröses, amorphes Glaspulver aus Glasschaum, erfolgt eine gute Verteilung des bioziden Silbers in der Suspension.

Unter Filter sind, ohne andere Anwendungen auszuschließen, insbesondere Luftfilter und Flächenfilter zu verstehen und dabei insbesondere Luftfilter für Klimaanlagen in Fahrzeugen und Gebäuden.

Weitere Ausgestaltungen, Abwandlungen und Variationen der vorliegenden Erfindung sind für den Fachmann beim Lesen der Beschreibung ohne weiteres erkennbar und realisierbar, ohne dass er dabei den Rahmen der vorliegenden Erfindung verlässt.

Die vorliegende Erfindung wird anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels veranschaulicht, welches die vorliegende Erfindung jedoch keinesfalls beschränkt.

Es wurde eine Suspension aus 100 ml destilliertem Wasser und 2,5 g porösem, amorphem Glaspulver (Partikelgröße: d50 = 3 μm; d99 = 20 μm) dotiert mit 2,7 % Silber (Handelsname Trovo®guard) hergestellt

Ein PKW-Luftfilter (Typ KF 049 DE der Firma Mann+Hummel; Aktivkohlefilter 300 x 99,5 x 30 mm) wurde mit dieser Suspension mittels Aerosolsprühdose imprägniert. Das Filter wurde getrocknet.

Aus einem PKW Audi A6 wurden nach 30.000 km Laufleistung die beiden Luftfilter entnommen (Al und Bl in Tabelle 1) und als Nullprobe hinsichtlich der Besiedlung mit Bakterien und Schimmelpilze, jeweils für die Rohluftseite (Anstrom) und die Reinluftseite (Abstrom), untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.

Der mit der beschriebenen Suspension imprägnierte neue Luftfilter (A2 in Tabelle 1) und als Vergleichsprobe ein ebenfalls neuer Luftfilter (B2 in Tabelle 1) wurden in den PKW eingebaut.

Nach weiteren 30000 km Laufleistung wurden die beiden Luftfilter entnommen und ebenfalls auf die Besiedlung mit Bakterien und Schimmelpilze untersucht. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 enthalten.

Die Probennahmen, als Abklatschprobe, erfolgte indem die Nährmedien ca. 10 Sekunden mit gleichmäßigem Druck auf die Filter gedrückt wurden.

Es wurden die folgenden drei verschiedenen Nährmedien verwendet:

1. Blutagar

Damit können Bakterienstämme wie Staphylococcus aureus (ATCC 25923), Staphylococcus epidermidis (ATCC 12228), Streptococcus pneumoniae (ATCC 6301) Streptococcus pyogenes (ATCC 12344) Neisseria meningitidis (ATCC 13090) und Bacillus cereus (ATCC 11778) nachgewiesen werden.

2. Malzextraktagar

Mit diesem Nährmedium wird eine feuchte Umgebung simuliert. Durch die Einstellung eines niedrigen pH- Wertes wird das Bakterienwachstum gehemmt. Mit diesem

Nährmedium werden auf feuchter Oberfläche vorkommende oder feuchtigkeitsliebende Schimmelpilze, wie z.B. Candida albicans (ATCC 10231), Aspergillus niger (ATCC 16404), Saccharomyces cerevisiae (ATCC 9763) und Saccharomyces uvarum (ATCC 9080), nachgewiesen.

3. DG 18 Agar

DG 18 Agar ist ein Dichloren-Glycerol-18%-Agar mit Chlroamphenicol-Zusatz. Durch den Chloramphenicol-Zusatz wird das Bakterienwachstum gehemmt. Die darin enthaltenen 18 % Glycerin binden das Wasser und dienen als Energiequelle für die Schimmelpilze. Das Dichloren hemmt schnell wachsende Pilze, so dass auch langsam wachsende Arten nachgewiesen werden können. Insgesamt können mit diesem Nährmedium Schimmelpilze die auf trockener Oberfläche vorkommen (trockenheitsliebende), wie Trichoderma longibrachiatum (ATCC 13631), Penicillium funiculosum (ATCC 9644) und ebenfalls Candida albicans (ATCC 10231) nachgewiesen werden.

Die Nährmedien für die Abklatschproben waren jeweils 5 x 5 cm groß. Es wurden jeweils drei Proben mit jedem Nährmedium auf der Roh- und Reinluftseite des Filters genommen. Die in Tabelle 1 enthaltenen Angaben für die KbE (Kolonie bildende Einheiten) sind die Summe aus den drei Proben, beziehen sich also auf 75 cm2 Filterfläche.

Die Abklatschproben wurden dann bei 20 bzw. 36 0C über die vorgeschriebenen Zeiträume inkubiert und danach die Anzahl der Kolonie bildenden Einheiten bestimmt.


neuer Luftfilter, unbehandelt nach 30000 km Laufleistung

B2 Rohluft 294 613 435

B2 Reinluft 127 302 313

KbE - Kolonie bildende Einheiten

Tabelle 1 : Belastung von Abklatschproben der Autoluftfilter mit Bakterien und Schimmelpilzen

Die Ergebnisse der Abklatschproben in Tabelle 1 zeigen, dass die Werte für Bakterien und die trockenheitsliebenden Schimmelpilze durch die einfache Imprägnierung des Luftfilters mit der Suspension auf der Reinluftseite (A2) nach 30000 km Laufleistung auf ca. 50 % gegenüber dem unbehandelten Filter (B2) reduziert wurden. Ein Vergleich mit den Werten der zuvor eingesetzten beiden unbehandelten Filter (Al und Bl) bestätigt diese Ergebnisse. Bei den feuchtigkeitsliebenden Schimmelpilzen ist die Aussage nicht so deutlich, da Filter Al und Bl unter anderen klimatischen Bedingungen betrieben wurden, womit deutlich weniger Schimmelpilzsporen auf der Rohluftseite zu finden waren. Bei den unter gleichen klimatischen Bedingungen eingesetzten Luftfiltern A2 und B2 treten auf der Reinluftseite ebenfalls Unterschiede auf. Während beim unbehandelten Luftfilter (B2) noch 302 KbE/75 cm2 auf der Reinluftseite analysiert wurden, sind es beim mit der Suspension behandelten Filter (A2) nur 222 KbE/75 cm2, bei annähernd gleichen Werten auf der Rohluftseite.