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1. WO2005058853 - VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON DEFINIERTEN GEMISCHEN AUS THF, BDO UND GBL DURCH GASPHASENHYDRIERUNG

Veröffentlichungsnummer WO/2005/058853
Veröffentlichungsdatum 30.06.2005
Internationales Aktenzeichen PCT/EP2004/013811
Internationales Anmeldedatum 04.12.2004
IPC
C07D 307/08 2006.01
CChemie; Hüttenwesen
07Organische Chemie
DHeterocyclische Verbindungen
307Heterocyclische Verbindungen, die fünfgliedrige Ringe mit 1 Sauerstoffatom als einziges Ring- Heteroatom enthalten
02nicht mit anderen Ringen kondensiert
04ohne Doppelbindungen innerhalb des Rings oder zwischen Ringatomen und Atomen außerhalb des Rings
06wobei nur Wasserstoffatome oder nur Wasserstoff- und Kohlenstoffatome enthaltende Reste an Ring- Kohlenstoffatome gebunden sind
08Herstellung von Tetrahydrofuran
C07D 307/33 2006.01
CChemie; Hüttenwesen
07Organische Chemie
DHeterocyclische Verbindungen
307Heterocyclische Verbindungen, die fünfgliedrige Ringe mit 1 Sauerstoffatom als einziges Ring- Heteroatom enthalten
02nicht mit anderen Ringen kondensiert
26mit 1 Doppelbindung innerhalb des Rings oder zwischen einem Ringatom und einem Atom außerhalb des Rings
30mit direkt an Ring-Kohlenstoffatome gebundenen Heteroatomen oder Kohlenstoffatomen mit drei Bindungen zu Heteroatomen, von denen aber höchstens eine eine Bindung zu einem Halogenatom ist, z.B. Ester- oder Nitrilgruppen
32Sauerstoffatome
33in 2-Stellung, wobei das Sauerstoffatom in seiner Keto- oder unsubstituierten Enolform vorliegt
CPC
C07D 307/08
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
307Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
02not condensed with other rings
04having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
06with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
08Preparation of tetrahydrofuran
C07D 307/33
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
307Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
02not condensed with other rings
26having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
30with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
32Oxygen atoms
33in position 2, the oxygen atom being in its keto or unsubstituted enol form
Anmelder
  • BASF Aktiengesellschaft [DE]/[DE] (AllExceptUS)
  • RÖSCH, Markus [DE]/[DE] (UsOnly)
  • PINKOS, Rolf [DE]/[DE] (UsOnly)
  • HESSE, Michael [DE]/[DE] (UsOnly)
  • SCHLITTER, Stephan [DE]/[DE] (UsOnly)
  • JUNICKE, Henrik [DE]/[DE] (UsOnly)
  • SCHUBERT, Olga [RU]/[DE] (UsOnly)
  • WECK, Alexander [DE]/[DE] (UsOnly)
  • WINDECKER, Gunther [DE]/[DE] (UsOnly)
Erfinder
  • RÖSCH, Markus
  • PINKOS, Rolf
  • HESSE, Michael
  • SCHLITTER, Stephan
  • JUNICKE, Henrik
  • SCHUBERT, Olga
  • WECK, Alexander
  • WINDECKER, Gunther
Gemeinsamer Vertreter
  • BASF Aktiengesellschaft
Prioritätsdaten
10357715.709.12.2003DE
Veröffentlichungssprache Deutsch (DE)
Anmeldesprache Deutsch (DE)
Designierte Staaten
Titel
(DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON DEFINIERTEN GEMISCHEN AUS THF, BDO UND GBL DURCH GASPHASENHYDRIERUNG
(EN) METHOD FOR THE PRODUCTION OF DEFINED MIXTURES OF THF, BDO AND GBL BY GAS PHASE HYDROGENATION
(FR) PROCEDE POUR PRODUIRE DES MELANGES DEFINIS DE THF, BDO, ET GBL PAR HYDROGENATION EN PHASE GAZEUSE
Zusammenfassung
(DE)
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur variablen Herstellung von Gemischen von gegebenenfalls alkylsubstituiertem BDO, GBL und THF durch zweistufige Hydrierung in der Gasphase von C4-Dicarbonsäuren und/oder deren Derivaten, dadurch gekennzeichnet, dass man a) in einem ersten Schritt in der Gasphase einen Gasstrom von C4-Dicarbonsäuren und/oder deren Derivaten an einem Katalysator bei einem Druck von 2 bis 100 bar und einer Temperatur von 200°C bis 300°C in einem ersten Reaktor in Gegenwart eines Katalysator in Form von Katalysatorformkörpern mit einem Volumen kleiner als 20 mm3, die 5 bis 95 Gew.-%Cu-Oxid und 5 bis 95 Gew.-% eines Oxids mit sauren Zentren zu einem hauptsächlich aus gegebenenfalls alkylsubstituiertem GBL und THF haltigen Strom hydriert, b) eventuell entstandenes Bernsteinsäureanhydrid durch Partialkondensation abtrennt, c) die bei der Partialkondensation überwiegend in der Gasphase verbliebenen Produkte THF, Wasser und GBL unter gleichem oder um die Strömungsverluste im Hydrierkreislauf verringerten Druck und einer Temperatur von 150 bis 240°C in einem zweiten Reaktor an einem Katalysator der = 95 Gew.-% CuO und 5 bis 95 Gew.-% eines oder mehrerer Oxide ausgewählt aus der Gruppe ZnO, Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3, und Mn2O3 zu einem Gemisch aus BDO, GBL und THF enthaltenden Strom umsetzt. d) den Wasserstoff von den Produkten abtrennt und in die Hydrierung zurückführt, e) die Produkte THF, BDO, GBL und Wasser destillativ trennt, einen GBL-reichen Strom in den zweiten Reaktor gegebenenfalls zurückführt oder gegebenenfalls ausschleust und BDO, THF und GBL destillativ aufarbeitet., und das Verhältnis der Produkte THF, GBL und BDO zueinander im Bereich von 10 bis 100 Gew.-% THF, 0 bis 90 Gew.-% GBL und 0 bis 90 Gew.-% BDO nur durch Variation der Temperaturen in beiden Hydrierzonen sowie gegebenenfalls des GBL-Rückführstroms eingestellt wird.
(EN)
The invention relates to a method for variable production of mixtures of optionally alkyl-substituted BDO, GBL and THF by two-stage hydrogenation in the gaseous phase of C4-dicarboxylic acids and/or the derivatives thereof, characterized in that a) a gas flow of C4-dicarboxylic acids and/or the derivatives thereof is hydrogenated in a first stage in the gaseous phase on a catalyst at a pressure of 2-100 bars and at a temperature of 200 °C to 300 °C in a first reactor in the presence of a catalyst in the form of catalyst moulded bodies with a volume of less than 20 mm3, consisting of 5 - 95 wt. % Cu-oxide and 5 - 95 wt. % of an oxide with acid centres in order to form a flow maintly consisting of optionally aryl-substituted GBL and THF, b) succinic anhydride optionally arising therefrom is separated by partial condensation, c) the products THF, water and GBL which remain predominantly in the gaseous phase during said partial condensation are reacted at the same pressure or at a pressure which is reduced in order to reduce flow losses in the hydrogenation circuit at a temperature of 150 to 240 °C in a second reactor on a catalyst of > 95 wt. % CuO and 5 to 95 wt. % of one or several oxides selected from the group consisting of ZnO, Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3, and Mn2O3 in order to form a mixture consisting of a flow containing BDO, GBL and THF, d) the hydrogen is separated from the products and returned to the hydrogenation, e) the products THF, BDO, GBL and Wasser are separated in a distillatory manner, a flow rich in GBL is optionally returned to the second reactor or is optionally removed therefrom and BDO, THF and GBL are processed in a distillatory manner, and the ratio of the products THF, GBL and BDO is adjusted in relation to each other in the region of 10 to 100 wt. % THF, 0 to 90 wt. % GBL and 0 to 90 wt. % BDO exclusively by varying the temperatures in the two hydrogenation areas, in addition to that of the GBL return flow.
(FR)
L'invention concerne un procédé pour produire de manière variable des mélanges de BDO, GBL et THF éventuellement substitués par alkyle au moyen d'une hydrogénation en deux étapes en phase gazeuse d'acides dicarboxyliques C4 et/ou de leurs dérivés, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) une première étape en phase gazeuse dans un flux gazeux d'acides dicarboxyliques C4 et/ou de leurs dérivés sur un catalyseur à une pression comprise entre 2 et 100 bar et à une température comprise entre 200 et 300 °C dans un premier réacteur en présence d'un catalyseur se présentant sous la forme de corps façonnés catalytiques, leur volume étant inférieur à 20 mm3, lequel réalise l'hydrogénation de 5 à 95 % en poids d'oxyde de cuivre, de 5 à 95 % en poids d'un oxyde présentant des noyaux acides en un flux contenant principalement du GBL ou THF éventuellement substitué par alkyle ; b) séparation d'un acide d'ambre anhydrique éventuel par condensation partielle ; c) modification des produits THF, eau et GBL restant en phase gazeuse lors de la condensation partielle, à une pression constante ou à une pression diminuée dans le circuit d'hydrogénation par les pertes d'écoulement et à une température comprise entre 150 et 240 °C, dans un second réacteur sur un catalyseur comprenant une quantité de CuO inférieure ou égale à 95 % en poids et 5 à 95 % en poids d'un ou plusieurs oxydes sélectionnés parmi ZnO, Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, CeO2, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3, und Mn2O3, en un mélange de BDO, GBL et THF ; d) séparation de l'hydrogène des produits et réalisation de l'hydrogénation ; e) séparation des produits THF, GBL, BDO et de l'eau de manière distillée, un flux riche en GBL étant de nouveau introduit vers le second réacteur ou étant éventuellement éliminé, BDO, THF et GBL étant traités de manière distillée. Le rapport des produits THF, GBL, BDO est calculé les uns par rapport aux autres, entre 10 et 100 % en poids de THF, 0 à 90 % en poids de GBL et 0 à 90 % en poids de BDO uniquement grâce à la variation des températures dans les deux zones d'hydrogénation, ainsi que par rapport au flux de retour du GBL.
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