WIPO logo
Mobil | Englisch | Español | Français | 日本語 | 한국어 | Português | Русский | 中文 | العربية |
PATENTSCOPE

Suche in nationalen und internationalen Patentsammlungen
World Intellectual Property Organization
Suche
 
Durchsuchen
 
Übersetzen
 
Optionen
 
Aktuelles
 
Einloggen
 
Hilfe
 
maximize
Maschinelle Übersetzungsfunktion
1. (WO2000076978) VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE UND GROBTEILIGE UND BESONDERS REINE 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE
Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

Patentansprflche

1. Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlor-5-fluor-nicotinsäure (DCFNS) durch Hydrolyse von 2,6-Dichlor-5-fluor-3-cyano-pyridin (DCFN-Nitril), da- durch gekennzeichnet, daß man

a) DFCN-Nitril bei 70 bis 90°C in Schwefelsäure einer Konzentration von 90 bis 99 Gew.-% löst und bei 70 bis 100°C zum entsprechenden Carboxamid verseift,

b) danach das Reaktionsgemisch auf eine Temperatur im Bereich 10 bis 65°C abkühlt,

c) anschließend soviel Wasser zudosiert, daß danach die Konzentration der Schwefelsäure 55 bis 75 Gew.-% beträgt (gerechnet auf der Basis der in die Stufe a) eingesetzten Schwefelsäure und des in die Stufe c) eingesetzten Wassers), wobei während der Zugabe des ersten Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 30 und 65 °C und während der Zugabe des zweiten Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 50 uns 80°C gehalten wird und

d) die Hydrolyse zur DCFNS bei 70 bis 110°C zu Ende geführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das DFCN- Nitril als solches, in gelöster Form oder gelöst oder suspendiert in Phosphoroxichlorid einsetzt.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe a) bei Temperaturen im Bereich von 75 bis 85°C durchführt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtwassermenge in Stufe a) 1 bis 1 ,5 Mol/mol eingesetztes DCFN-Nitril und die Schwefelsäuremenge die 1- bis 6-fache Gewichtsmenge, bezogen auf DCFN-Nitril, beträgt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe b) bei Temperaturen im Bereich 20 bis 60°C durchführt.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosier- zeit für das Wasser in Stufe c) im Bereich 1 bis 10 Stunden liegt.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe c) in quasi adiabatischer, quasi isothermer oder einer gemischten quasi adiabatischen und quasi isothermen Arbeitsweise durchführt.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Stufe d) das vorliegende Reaktionsgemisch aufarbeitet, indem man es abkühlt, die vorliegende feste DCFNS abfiltiert, wäscht und trocknet.

9. 2,6-Dichlor-5-fluor-nicotinsäure, die weniger als 1 Gew.-% Zersetzungsprodukte enthält.

10. 2,6-Dichlor-5-fluor-nicotinsäure, die eine Korngröße von über 80 μm aufweist.