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1. (WO2000076978) VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE UND GROBTEILIGE UND BESONDERS REINE 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE

Pub. No.:    WO/2000/076978    International Application No.:    PCT/EP2000/004871
Publication Date: Fri Dec 22 00:59:59 CET 2000 International Filing Date: Tue May 30 01:59:59 CEST 2000
IPC: C07D 213/80
Applicants: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT
RAUCHSCHWALBE, Günter
GRIEHSEL, Bernd
SATTLER, Andreas
VON DEM BRUCH, Karsten
Inventors: RAUCHSCHWALBE, Günter
GRIEHSEL, Bernd
SATTLER, Andreas
VON DEM BRUCH, Karsten
Title: VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE UND GROBTEILIGE UND BESONDERS REINE 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE
Abstract:
2,6-Dichlor-5-fluor-nicotinsäure wird aus dem entsprechenden Nitril durch saure Verseifung in besonders vorteilhafter Weise hergestellt, indem man das Nitril bei 70 bis 90°C Schwefelsäure einer Konzentration von 90 bis 99 Gew.-% löst und bei 70 bis 100°C zum entsprechenden Carboxamid verseift, danach das Reaktionsgemisch auf eine Temperatur im Bereich 10 bis 65°C abkühlt, anschließend soviel Wasser zudosiert, dass danach die Konzentration der Schwefelsäure 55 bis 75 Gew.-% beträgt, wobei während der Zugabe des 1. Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 30 und 65°C und während der Zugabe des 2. Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 50 und 80°C gehalten wird und die Hydrolyse bei 70 bis 110°C zu Ende geführt wird.