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1. (WO1991018873) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG HOCHKONZENTRIERTER PASTEN VON $g(a)-SULFOFETTSÄUREALKYLESTER-ALKALIMETALLSALZEN
Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

P atentan s prü che

1. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Pasten von α-- Sulfofettsäurealkylester-Alkalimetallsalzen mit guter Bleichbarkeit durch Umsetzung von Fettsäurealkylestern mit gasförmigem SO3, anschließende Nachreaktion in flüssiger Phase und Neutralisation mit wässrigen Alkalihydroxidlösun- gen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Neutralisation das Sulfierprodukt und wässrige Alkalimetallhydroxid-Lösung unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes im Bereich von 2 bis 8 in eine anfänglich 0 bis 55 Gew.-% Waschaktivsubstanz enthaltende wässrige Phase einleitet und Waschaktivsubstanzgehalte von 60 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 65 Gew.-%, einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfierprodukt zusammen mit wässriger Alkalimetallhydroxidlösung in eine anfänglich 0 Gew.-% Waschaktivsubstanz enthaltende wässrige Phase einleitet.

3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der wässrigen Phase bis zum Erreichen eines Gehaltes an Waschaktivsubstanz von 55 bis 65 Gew.-%, vorzugsweise von 60 bis 65 Gew.-%, einen pH-Wert im Bereich von 2 bis 6, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 5 aufrecht erhält.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der wässrigen Phase nach dem Erreichen eines Gehaltes an Waschaktivsubstanz von 55 bis 65 Gew.-%, vorzugsweise von 60 bis 65 Gew.-%, einen pH-Wert im Bereich von 5 bis 8, vorzugsweise einen im Bereich von 5,5 bis 7,5, aufrecht erhält.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Neutralisation bei Temperaturen unterhalb von 95 °C, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 60 bis 90 °C, durchführt.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert der wässrigen Phase durch Variation der Volumenströme von α-Sulfofettsäurealkylester und wässriger Alkalimetallhydroxidlösung steuert.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Fettsäuremethylester einsetzt.

8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial durch Uesterung von natürlichen Fetten und/oder Ölen mit Methanol erhältliche Fettsäuremethylestergemisehe einsetzt.

9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettsäurealkylester in einem üblichen Sulfierreaktor mit einem mindestens 10 %-igen molaren Überschuß an SO3 zur Umsetzung bringt.

10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sulfierreagenz ein Sθ3/Luft- oder S03/Stickstoffgemisch mit 1 bis 10 Vol.-% SO3 einsetzt.

11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung mit SO3 in einem MolVerhältnis Fettsäureester : SO3 im Bereich von 1 : 1,2 bis 1 : 1,8 durchführt.

12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung mit SO3 in einem Fallfilmreaktor oder in einer mehrstufigen Sulfierkaskade durchführt.

13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Sulfierreaktor kommende rohe Sulferprodukt in einer geeigneten Vorrichtung unter mechanischer Bewegung einer temperaturkontroliierten Nachreaktion bis zum Erreichen des gewünschten Sulfiergrades überläßt.

14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachreaktion in einem Reaktor mit Heiz- und Kühlkreislauf, einer temperierbaren Rohrschlange oder einer Rührkesselkaskade durchführt.

15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachreaktion bei 60 bis 100 °C durchführt.

16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Nachreaktion die mechanische Bewegung des Sulfierproduktes durch Rühren, Zufuhr des Produktes unter Druck, Einbau von Umlenkschikanen in die Vorrichtung oder Ausbildung einer turbulenten Strömung in der Rohrschlange bewirkt.

17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfierprodukt so lange nachreagieren läßt, bis der Sulfiergrad mindestens 90 %, vorzugsweise 94 bis 98 % beträgt.

18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17,. dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltenen α-Sulfofett- säurealkylester-ATkaTi etaTlsalz-Pasten durch Bleichen weiterbehandelt.

19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pasten einer Bleiche unter Verwendung wässriger Lösungen von Wasserstoffperoxid unterwirft.

20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bleichung bei einem pH- Wert oberhalb von 5,0 durchführt.