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1. KR1020180077191 - 아미노벤조산 또는 아미노벤조산 유도체의 제조 방법

Anmerkung: Text basiert auf automatischer optischer Zeichenerkennung (OCR). Verwenden Sie bitte aus rechtlichen Gründen die PDF-Version.

[ KO ]
청구의 범위
청구항 1
(I) 적어도 하나의 발효성 탄소-함유 화합물을 포함하고, 바람직하게는 전분 가수분해물, 사탕수수 주스 및 사탕무 주스로 이루어진 군으로부터 선택된 원료를, 미생물을 사용하여 발효시키는 단계이며, 여기서 아미노벤조에이트- 및/또는 아미노벤조산-포함 발효 브로쓰가 수득되는 것인 단계;

(II) (1) 단계 (I)에서 수득된 발효 브로쓰로부터 pH 조절 없이 미생물을 제거하고, 여기서 미생물-고갈된 발효 브로쓰가 수득되는 것, 및/또는 (2) 단계 (I)에서 수득된 발효 브로쓰 또는, 단계 (II) (1)을 수행한 경우, 단계 (II) (1)에서 수득된 미생물-고갈된 발효 브로쓰를 pH 조절 없이 탈색시키는 것을 포함하는, 단계 (I)에서 수득된 발효 브로쓰를 임의로 전처리하는 단계;

(III) 발효 브로쓰로부터 아미노벤조산이 침전되도록, 단계 (I) 또는 단계 (II) (1) 또는 단계 (II) (2)에서 수득된 발효 브로쓰를 반응기에서 산으로 1-단계 처리하는 단계이며, 여기서 생성되는 혼합물의 pH는 바람직하게는 3.0 내지 4.7 범위의 수준으로 설정되는 것인 단계;

(IV) 단계 (III)에서 침전된 아미노벤조산을 단리시키는 단계이며, 여기서 모액이 잔존하는 것인 단계;

(V) 단계 (IV)에서 얻은 아미노벤조산을, 바람직하게는 물로 세척하여, 임의로 추가로 정제하는 단계;

(VI) 아미노벤조산 유도체를 형성하기 위해, 단계 (IV) 또는 단계 (V)에서 수득된 아미노벤조산을 임의로 추가로 전환시키는 단계를 포함하며;

여기서 단계 (III)은 아미노벤조산의 시드 결정의 존재 하에 수행되는 것인,아미노벤조산 또는 아미노벤조산 유도체의 제조 방법.
청구항 2
제1항에 있어서,

단계 (III)에서의 산 처리가, 생성되는 혼합물의 pH가 침전되는 아미노벤조산 이성질체의 등전점의 pH에 상응하도록 수행되는 것인 방법.
청구항 3
제1항 또는 제2항에 있어서,

단계 (III)에서 사용되는 산이 염산, 황산 및/또는 인산을 포함하고, 단계 (III)에서 사용되는 산이 바람직하게는 15 질량% 내지 37 질량% 농도의 염산을 포함하고, 특히 바람직하게는, 임의로 첨가되는 단계 (IV)로부터 재순환된 모액을 제외하고는, 상기 염산 외에, 임의의 추가의 산을 포함하지 않는 것인 방법.
청구항 4
제3항에 있어서,

단계 (III)에서 사용되는 산이, 염산과 단계 (IV)에서 수득된 모액의 일부의 혼합물이고, 여기서 단계 (IV)에서 수득된 전체 모액의 1.0 질량% 내지 50 질량%를 염산과 혼합하는 것이 바람직한 것인 방법.
청구항 5
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (III)에서,

발효 브로쓰 및 산이, 이격된 공급 장치를 통해 반응기에 공급되는 것인 방법.
청구항 6
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (III)에서,

단계 (III)의 연속 수행으로,반응기 내 현탁액의 체류 시간이 ¼ h 내지 10 h, 바람직하게는 ¼ h 내지 2 h이 되도록,ㆍ 그러한 계량투입 속도로 산, 및ㆍ 그러한 계량투입 속도로 발효 브로쓰를 반응기에 공급하고 반응기로부터 간격을 두고 또는 연속 방식으로, 바람직하게는 연속 방식으로 모액 중 아미노벤조산의 현탁액을 인출하거나,또는단계 (III)의 불연속 수행으로, 1-단계 산 처리를 ¼ h 내지 10 h, 바람직하게는 ¼ h 내지 2 h 기간에 걸쳐 실시하는 것인 방법.
청구항 7
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (I)에서 사용되는 미생물이 에스케리키아 콜라이( Escherichia coli), 슈도모나스 푸티다( Pseudomonas putida) 및 코리네박테리움 글루타미쿰( Corynebacterium glutamicum)으로 이루어진 군으로부터 선택된 종을 포함하고, 바람직하게는 이러한 종 중 정확히 하나의 대표종으로만 이루어진 것인 방법.
청구항 8
제7항에 있어서,

단계 (I)에서 사용되는 미생물이 코리네박테리움 글루타미쿰 ATTC 13032를 포함하고, 바람직하게는 그것으로만 이루어진 것인 방법.
청구항 9
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,

아미노벤조에이트 및/또는 아미노벤조산의 오르토 이성질체가 단계 (I)에서 형성되고, 단계 (III)에서의 산 처리가 바람직하게는, 생성되는 혼합물의 pH가 3.0 내지 4.7의 범위, 바람직하게는 3.2 내지 3.7의 범위, 특히 바람직하게는 3.4 내지 3.6의 범위에 있도록 수행되는 것인 방법.
청구항 10
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (III)에서의 아미노벤조산의 시드 결정의 존재가, 반응기에 초기에 충전된 시드 결정의 현탁액에 발효 브로쓰 및 산을 첨가함으로써 달성되는 것인 방법.
청구항 11
제10항에 있어서,

아미노벤조에이트 및/또는 아미노벤조산의 오르토 이성질체가 단계 (I)에서 형성되고, 단계 (III)에서의, 현탁액으로 초기에 충전된 시드 결정은, 현탁액으로 초기에 충전된 모든 시드 결정의 총 질량을 기준으로 적어도 90% 정도, 바람직하게는 적어도 95% 정도가 오르토-아미노벤조산의 형태 I 변형으로 이루어진 것인 방법.
청구항 12
제10항 또는 제11항에 있어서,

시드 결정의 현탁액이 단계 (I) 또는 단계 (II)에서 수득된 발효 브로쓰의 일부 중의 시드 결정의 현탁액이고, 여기서 시드 결정은 바람직하게는 단계 (III)에서 사용되는 전체 발효 브로쓰의 1.0 질량% 내지 20 질량% 중에 현탁된 것인 방법.
청구항 13
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (III)이 불연속적으로 수행되는 것인 방법.
청구항 14
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (III)이 연속적으로 수행되고, 단계 (III)에서 아미노벤조산의 시드 결정의 존재가, 발효 브로쓰 및 산이 반응기에 연속적으로 첨가되고 모액 중 아미노벤조산의 현탁액이 반응기로부터 연속적으로 인출되게 하여 달성되며, 여기서 발효 브로쓰 및 산의 공급 및 또한 현탁액의 인출이, 반응기에 존재하는 반응 혼합물 부분에 아미노벤조산의 결정이 항상 존재하도록 설정되는 것인 방법.
청구항 15
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,

단계 (VI)이 수행되고, 하기 전환:

(VI-1) 아닐린을 형성하는 탈카르복실화;

(VI-2) 탈카르복실화 이후, 디페닐메탄 시리즈의 디- 및 폴리아민을 형성하는 포름알데히드와의 산-촉매된 반응;

(VI-3) 탈카르복실화 이후, 포름알데히드와의 산-촉매된 반응, 이후 디페닐메탄 시리즈의 디- 및 폴리이소시아네이트를 형성하는 포스겐과의 반응;

(VI-4) 아조 화합물로의 전환;

(VI-5) 아미드로의 전환;

(VI-6) 전도성 중합체, 예컨대, 특히 폴리안트라닐산으로의 전환중 하나를 포함하는 것인 방법.